纳米薄膜的制备溶胶凝胶由谁发明

1. 关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题

溶胶凝胶法制备薄膜一般都有膜层结构疏松的缺点，一般来讲在比较成熟的工业生产中都采用pvd的物理气象沉积方法，二氧化硅薄膜在光学中用得很多，在其他电子行业都有用到，绝大多数都采用磁控溅镀或者电子束蒸发沉积的方法，所制备出的薄膜不仅致密，而且膜层结构容易控制，适合工业化连续性生产。现在高校的不少实验室都买了真空薄膜设备，用于各个薄膜的试验研究。如果你们学校有这样的设备，不妨去试试！

2. 制备纳米薄模的溶胶--凝胶法的机理

先说，sol-gel法的机理：（1）先将前驱体溶在溶剂中(就如一般的sol-gel法一样）（2）经过水解缩聚反应变为溶胶，（3）溶胶再经过陈化变为湿凝胶，（4）经过干燥处理变为干凝胶。
而对于制备纳米薄膜，则将（2）步中得到的硅酸盐凝胶通过喷涂或浸渍法将其涂于基片表面，再经过空气中水分作用，发生水解和缩聚产生凝胶薄膜，而后将其干燥处理变得到纳米薄膜。

3. 溶胶凝胶法的优缺点

溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过千燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。其最基本的反应是：
(l）水解反应：M(OR)n ＋ H2O → M (OH) x (OR) n－x ＋ xROH
(2) 聚合反应：－M－OH ＋ HO－M－ → －M－O－M－＋H2O
－M－OR ＋ HO－M－ → －M－O－M－＋ROH
溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：
（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。
溶胶一凝胶法也存在某些问题：首先是目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害；其次通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周：第三是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。

4. 关于溶胶

首先：（1）玻璃棒搅拌，我觉得不行，请用磁力搅拌。（2）搅拌后只剩下30-40ml溶液，你的温度是常温吗？温度高了，乙醇挥发了。（3）烧杯壁上的不是结晶粉末，是你搅拌过程中，溶胶粘在烧杯壁上，随着乙醇的挥发，二氧化硅在烧杯壁聚积。因此，要磁力搅拌，烧瓶加个磨口塞就可避免乙醇挥发。（4）你用的是普通的载玻片吧，质量可能相对较次，我们一般用K9玻璃或熔石英玻璃。其实普通玻璃你可以用0.5%-1%的氢氟酸迅速浸泡5秒-10秒左右，然后用去离子水冲洗，再用乙醇冲洗，再用无尘布擦试干净即可镀膜了。（5）玻璃浸入溶胶后，不需要等待那么长时间，我每次几乎才浸进去，就直接提拉。（6）镀膜有白色斑点，估计是你溶胶陈化时间不够。你是用什么方法测得白色斑点的组分是Na和K，其实有可能你是测到玻璃中的Na和K。最后，我给你一个建议吧。溶胶-凝胶法制备二氧化硅增透膜做的比较好的有IM Thomas，国内有山西煤化所徐耀等人，绵阳九院，还有就是四川大学化学学院江波课题组。我是江波课题组的。这里我给你一个常用的酸催化二氧化硅增透膜的配方：拿一平底烧瓶，加入磁力搅拌子，依次加入104 g正硅酸乙酯、860 g乙醇、以及36 g（水+浓盐酸）的混合溶液，马上磁力搅拌（一定要马上哈），水浴温度设定30度即可，磁力搅拌2 小时，其中（水+浓盐酸）溶液的配制是358 g水+2 g浓盐酸。将溶胶放置于室温陈化（我们实验室因为可以恒温，所以直接说室温，你可以把它放在25度的恒温槽里面恒温）7天以上。陈化7天后，以150 mm/min的速度提拉，不用一分钟乙醇就已基本挥发完毕；对薄膜热处理，热处理只要有120度以上即可（估计所得薄膜在100多纳米左右，当然，你肯定知道可以通过改变提拉速度来控制膜厚的）。欢迎引用我的文章，有机会可以交流。[1] Zhang X, Xia B, Ye H, Zhang Y, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. One-pot and one-step sol-gel preparation of PDMS/silica ORMOSILs as environment-resistant and crack-free thick antireflective coatings, Journal of Materials Chemistry, 2012, 22:13132-13140.
[2] Zhang X, Ye H, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. Sol-gel preparation of PDMS/silica hybrid antireflective coatings with controlled thickness and rable antireflective performance, Journal of Physical Chemistry C, 2010, 114:19979-19983.
[3] Zhang X, Zhang Y, Ye H, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. Sol-gel preparation of antireflective coatings at 351 nm with different thickness and improved moisture-resistance, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2011, 58:340-344.

5. 你好，我凝胶溶胶法制备的二氧化钛薄膜为什么老裂，

以往技术中添加纳米二氧化钛后，体系无法成为溶胶，而是悬浮液，因此必须同时添加

散剂，以帮助纳米二氧化钛粒子悬浮。本发明所形成的体系仍为液溶胶，可不添加任何润

湿剂或分散剂，而体系能长期稳定，无沉淀。但为了增加本发明对底材的润湿性也可以添

加合适的润湿剂。

3、纳米二氧化钛涂料在喷涂后的涂膜往往容易粉化，这是因为纳米二氧化钛分解了漆膜，本

发明选择的体系有很好的稳定性，可耐纳米二氧化钛的分解，从而保证了涂膜的耐久性。

6. 溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的化学方程式

均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／L，尿素浓度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恒温水浴中，搅拌保温8h，待所得溶液冷却后，放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱温度保持在60。C左右；最后，将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450。C．
连续微波法：微波炉(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计，苏州流量计厂；D／Max一ⅢC X 射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜分光光度计，上海第三分析仪器厂。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素，AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司。
将ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，装入图1所示的装置中，在90℃ 微波辐
射下恒温反应。待反应完全后，取出沉淀。分别
用pH一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次。将
所得的固体粉末，干燥12 h。取出试样充分研磨
后，在450℃焙烧一定时间，即得纳米ZnO粉末。
微波辐照下，ZnSO ·7H O和尿素制备纳
米Zn()反应机理如下：
90℃ 时尿素发生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙烧时：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
称取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒搅
拌得无色透明溶液。在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸馏水洗涤数次，得
到纯Zn(OH)，。再称取一定量的PVP溶于水中，然后与zn
(OH) 混合搅拌均匀。将混合液置于高压釜内，常温下充压
至lMPa，在160oC下热压反应3h，得到产物。

还有
物理法
物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机
械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技
术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟l_J
等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最细粒度达到0．1 m。
此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低，
粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料的细度影
响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1一
lOOnm的粉体，因此工业上并不常用此法；而深度
塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑
性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初发
展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可
控，但对生产设备的要求却很高。
总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能
大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度
不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。
2．2 化学法
化学法具有成本低，设备简单，易放大进行工业
化生产等特点。主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解
法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。
2．2．1 溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世
纪6O年代。近年来，用此法制备纳米微粒、纳米薄
膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐
Zn(OR) 为原料，在有机介质中对其进行水解、缩聚
反应，使溶液经溶胶化得到凝胶，凝胶再经干燥、煅
烧成粉体的方法[引。此法生产的产品粒度小、纯度
高、反应温度低(可以比传统方法低400-500"C)，
过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。
但成本昂贵，排放物对环境有污染，有待改善。
水解反应：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
缩聚反应：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇盐水解法
醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解，
形成氢氧化物沉淀，沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得
到纳米粉体的方法 引。该法突出的优点是反应条件
温和，操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。为原料，发生
以下反应：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉淀法
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种
方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐
溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其
沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解
最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可
得到不同的沉淀产物。就资料报道看，常见的沉淀
剂为氨水 、碳酸氢铵 引、尿素 。 等。
以NH。·H。O作沉淀剂：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氢铵作沉淀剂：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉淀剂：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不
高，产物纯度高，不易引人其它杂质，成本较低。但
是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难，且
生成的产品粒子粒径分布较宽。因此工业上不常
用。
2．2．4 均匀沉淀法
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构
晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入
的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通
过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出。常
用的均匀沉淀剂有尿素(CO(NHz)z)和六亚甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒径一般为8—6Onm。其
中卫志贤 加 等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化
锌。他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最
敏感因素。温度低，尿素水解慢，溶液中氢氧化锌的
过饱和比低，粒径大；温度过高，尿素产生缩合反应
生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低，溶液粘稠，不
易干燥，最终产品颗粒较大。另外，反应物的浓度及
尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱
和比。浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱
和比越大。但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比
值，使产品的洗涤、干燥变得困难，反应时间过长，也
将造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。因此他
们得到的最佳工艺条件为：反应温度~130~C、反应
时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩
尔比)。
由此可看出，均匀沉淀法得到的微粒粒径分布
较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米氧化锌
的理想方法。
2．2．5 水热法
水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手
段，它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应
实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法
是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中，加热并不
断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却，用离
心机将水分离最终得到氧化锌粉末[]。此法制备的
粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度
小，在烧结过程中活性高。但缺点是设备要求耐高
压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通
常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质
水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体
系。微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面
活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包
围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳
米之间。微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不
构成水相，这种特殊的微环境已被证明是多种化学
反应的理想介质 ]。徐甲强[n 等人在硝酸锌溶液
中加入环己烷、正丁醇、ABS搅拌，再加入双氧水，
并用氨水作为沉淀剂，最终合成了颗粒小(19nm)、
气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。微乳液法制
备的纳米氧化锌，粒径分布均匀，但是团聚现象严
重 H]。这是由于微乳液法制得的纳米材料粒径太
小，比表面大，表面效应较严重所致。

7. 凝胶是如何形成的

形成原因条件。

1、原因

形成立体网状结构，在网状结构中，介质被包围在网眼中间，不能自由流动，因而形成半固体。由于构成网架的高分子化合物或线性胶粒仍具有一定的柔顺性，所以整个凝胶也具有一定的弹性。

2、条件

首先决定于高分子或胶粒必须具有线形结构，其次与浓度、温度、时间等有关。浓度越大，温度越低，放置时间的延长等都能促进凝胶的形成。

溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的液体（在干凝胶中也可以是气体，干凝胶也称为气凝胶），这样一种特殊的分散体系称作凝胶。

没有流动性，内部常含有大量液体。例如血凝胶、琼脂的含水量都可达99%以上。可分为弹性凝胶和脆性凝胶。弹性凝胶失去分散介质后，体积显著缩小，而当重新吸收分散介质时，体积又重新膨胀，例如明胶等。脆性凝胶失去或重新吸收分散介质时，形状和体积都不改变，例如硅胶等。

(7)纳米薄膜的制备溶胶凝胶由谁发明扩展阅读：

凝胶性质。

1、膨润（溶胀）

干燥的弹性凝胶放入适当的溶剂中，会自动吸收液体而膨胀，这个过程称为膨润或溶胀。脆性凝胶没有这种性质。在生理过程中，膨润起相当重要的作用。有机体越年轻，膨润能力越强，随着有机体的逐惭衰老，膨润能力也逐惭减退。

2、离浆（脱液收缩）

新制备的凝胶放置一段时间后，一部分液体可以自动而缓慢地从凝胶中分离出来，凝胶本身体积缩小，成为两相，这种现象称为离浆或胶液收缩。例如血液放置分离出血清，腺体的分泌，淀粉糊放置后分离出液体，都是凝胶的离浆现象。

8. 很急！在线等答案！！关于纳米材料的制备！

直接沉淀法可以说一下，控制结晶的条件而已，要温度，浓度等等，我同学在做，但不是一两句说得清。

9. 溶胶凝胶法制备azo纳米薄膜材料的影响因素有哪些

溶胶凝胶法制备azo纳米薄膜材料的影响因素有哪些
先说，sol-gel法的机理：（1）先将前驱体溶在溶剂中(就如一般的sol-gel法一样）（2）经过水解缩聚反应变为溶胶，（3）溶胶再经过陈化变为湿凝胶，（4）经过干燥处理变为干凝胶。
而对于制备纳米薄膜，则将（2）步中得到的硅酸盐凝胶通过喷涂或浸渍法将其涂于基片表面，再经过空气中水分作用，发生水解和缩聚产生凝胶薄膜，而后将其干燥处理变得到纳米薄膜。

10. 溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米薄膜材料的影响因素有哪些

冬天或者春天做试验吧,夏天确实会有这个情况,而且是倒入无水乙醇,另外,如果太酸四丁酯保存时如果有水分进入,已经水解的话就不能用了,实验中,量筒烧杯,玻璃棒等均要烘干再用,切忌有水.先量取一定量的无水乙醇（分析纯）,搅拌状态下,将钛酸四丁酯倒入,搅拌一小时或更长.再将其倒入先配好的稀酸溶液中（自调PH值,一般是0.1）,稀酸也要搅拌均匀,之后放置至少24h,透明溶胶,烘干后,研磨就是纳米级的TiO2了
如果还是不行的话,只能考虑在通风橱之类的地方做了~