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x粉末衍射技术的发明

发布时间:2021-08-17 05:16:56

Ⅰ x射线衍射法的原理

原理:将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。


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x射线衍射法的社会背景:

自1912年劳厄等发现硫酸铜晶体的衍射现象的100年间,X射线衍射这一重要探测手段在人们认识自然、探索自然方面,特别在凝聚态物理、材料科学、生命医学、化学化工、地学、矿物学、环境科学、考古学、历史学等众多领域发挥了积极作用,新的领域不断开拓、新的方法层出不穷。

特别是同步辐射光源和自由电子激光的兴起,X射线衍射研究方法仍在不断拓展,如超快X射线衍射、软X射线显微术、X射线吸收结构、共振非弹性X射线衍射、同步辐射X射线层析显微技术等。这些新型X射线衍射探测技术必将给各个学科领域注入新的活力。

Ⅱ 粉末x射线衍射技术

看这些课件吧
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Ⅲ 谁发明了X射线

X射线的发现者威廉·康拉德·伦琴于1845年出生在德国尼普镇。他于1869年从苏黎世大学获得哲学博士学位。在随后的十九年间,伦琴在一些不同的大学工作,逐步地赢得了优秀科学家的声誉。1888年他被任命为维尔茨堡大学物理所物理学教授兼所长。1895年伦琴在这里发现了X射线。 1895年9月8日这一天,伦琴正在做阴极射线实验。阴极射线是由一束电子流组成的。当位于几乎完全真空的封闭玻璃管两端的电极之间有高电压时,就有电子流产生。阴极射线并没有特别强的穿透力,连几厘米厚的空气都难以穿过。这一次伦琴用厚黑纸完全覆盖住阴极射线,这样即使有电流通过,也不会看到来自玻璃管的光。可是当伦琴接通阴极射线管的电路时,他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏(镀有一种荧光物质氰亚铂酸钡)上开始发光,恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断开阴极射线管的电流,荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖,伦琴很快就认识到当电流接通时,一定有某种不可见的辐射线自阴极发出。由于这种辐射线的神密性质,他称之为“X射线”——X在数学上通常用来代表一个未知数。 这一偶然发现使伦琴感到兴奋,他把其它的研究工作搁置下来,专心致志地研究X射线的性质。经过几周的紧张工作,他发现了下例事实。(1)X射线除了能引起氰亚铂酸钡发荧光外,还能引起许多其它化学制品发荧光。(2)X射线能穿透许多普通光所不能穿透的物质;特别是能直接穿过肌肉但却不能透过骨胳,伦琴把手放在阴极射线管和荧光屏之间,就能在荧光屏上看到他的手骨。(3)X射线沿直线运行,与带电粒子不同,X射线不会因磁场的作用而发生偏移。 1895年12月伦琴写出了他的第一篇X射线的论文,发表后立即引起了人们极大的兴趣和振奋。在短短的几个月内就有数以百计的科学家在研究X射线,在一年之内发表的有关论文大约就有一千篇!在伦琴发明的直接感召下而进行研究的科学家当中有一位是安托万·亨利·贝克雷尔。贝克雷尔虽然是有意在做X 射线的研究,但是却偶然发现了甚至更为重要的放射现象。 在一般情况下,每当用高能电子轰击一个物体时,就会有X射线产生。X射线本身并不是由电子而是由电磁波构成的。因此这种射线与可见辐射线(即光波)基本上相似,不过其波长要短得多。 当然X射线的最著名的应用还是在医疗(包括口腔)诊断中。其另一种应用是放射性治疗,在这种治疗当中X射线被用来消灭恶性肿瘤或抑制其生长。X射线在工业上也有很多应用,例如,可以用来测量某些物质的厚度或勘测潜在的缺陷。X射线还应用于许多科研领域,从生物到天文,特别是为科学家提供了大量有关原子和分子结构的信息。 发现X射线的全部功劳都应归于伦琴。他独自研究,他的发现是前所未料的,他对其进行了极佳的追踪研究,而且他的发现对贝克雷尔及其他研究人员都有重要的促进作用。 然而人们不要过高地估计伦琴的重要性。X射线的应用当然很有益处,但是不能认为它如同法拉第电磁感应的发现一样,改变了我们的整个技术;也不能认为X射线的发明在科学理论中有其真正重大的意义。人们知道紫外线(波长要比可见光短)已近一个世纪了,X射线与紫外线相类似,但是它的波长比紫外线还要短,它的存在与经典物理学的观点完全相符。总之,我认为完全有理由把伦琴远排在贝克雷尔之后,因为贝克雷尔的发现具有更重大的意义。 伦琴目己没有孩子,但他和妻子抱养了一个女儿。1901年伦琴获得诺贝尔物理奖,是获得该项奖的头一个人。他于1923年在德国慕尼黑与世长辞。

Ⅳ x光线是谁发明的

x光线是德国伦琴教授发现的。

德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授(版1845~1923年),在他从事阴极射线权的研究时,发现了X射线。

自伦琴发现X射线后,许多物理学家都在积极地研究和探索,1905年和1909年,巴克拉曾先后发现X射线的偏振现象,但对X射线究竟是一种电磁波还是微粒辐射,仍不清楚。1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象,证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性,发表了《X射线的干涉现象》一文。

(4)x粉末衍射技术的发明扩展阅读

X射线的物理特性:

1、穿透作用。X射线因其波长短,能量大,照在物质上时,仅一部分被物质所吸收,大部分经由原子间隙而透过,表现出很强的穿透能力。

2、电离作用。物质受X射线照射时,可使核外电子脱离原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定X射线的照射量,根据这个原理制成了X射线测量仪器。

3、荧光作用。X射线波长很短不可见,但它照射到某些化合物如磷、铂氰化钡、硫化锌镉、钨酸钙等时,可使物质发生荧光(可见光或紫外线),荧光的强弱与X射线量成正比。

Ⅳ X射线衍射仪发展历史

你可以利用网络、谷歌搜索。

x射线衍射仪

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金、石油、化工、科学研究、航空航天、教学、材料合成与生产等领域.

波长介于 紫外线 和 γ射线 间的 电磁辐射 。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。

X射线具有很强的穿透力,医学上常用作透视检查,工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害 。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光,故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用,X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。 它可以精确的测定物质的晶体结构,点阵常数,完成定性分析和定量分析。安装相应的附件能完成织构及应力的测定,广泛应用于工业、农业、国防和科研等领域。
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X射线衍射仪简介

作者:荀梦www.masl.net

在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中,你可能已经注意到要求进行“XRD分析”的地方日渐多起来了。在耐火材料厂的化验室里可能就有一台X射线衍射仪,因为定量测定耐火硅砖里鳞石英、方石英和残余石英(它们的化学式都是SiO2)的含量必须使用X射线衍射仪。球状氢氧化镍是生产镍镉电池的原料,它的一项重要的质量指标也必须使用X射线衍射仪测定,这项指标是:氢氧化镍101衍射峰的半高宽。在钛白粉厂,钛白粉的XRD分析是例行分析。钢铁材料中残余奥氏体的测定标准方法是X射线衍射法。道路或工程基础施工、地质勘探、石油找油打井都需要对地质岩心进行X射线衍射分析。翡翠、田黄的鉴定X射线衍射仪方法是权威的方法。……这样的实例,举不胜举!
绝大部分固态物质都是晶体或准晶体,它们能够对X射线产生各具特征的衍射。所谓衍射,即入射到物体的一小部分射线出射时方向被改变了但是波长仍保持不变的现象。用适当的方法把这些衍射线记录下来就得到花样各异的X射线衍射图谱。如同光栅对可见光产生的衍射花样决定于光栅的结构一样,每种对X射线产生衍射的物质其X射线衍射图谱决定于该物质的结构,可以说,每种物质的X射线衍射图里携带着丰富的该物质结构的信息。分析样品对X射线衍射产生的图谱,解读这些图谱,便可以对样品的结构进行研究测定,“看清楚”它的结构,进而能够从“结构”的深度探究样品的性能、属性的根源,这就是所谓X射线衍射分析法。这里说的“结构”一词是广义的“结构”的概念,它包括:物质材料的元素组成、成分(composition),构造、组织(constitution),结构(structure),状态(state)等含义;狭义的“结构”,又分为微观、介观与宏观结构(micro-,mesoscopic and macro- structure),包括电子结构、晶体结构,各种缺陷结构,结构应变,晶粒尺寸,结晶度,材料的织构等等。表达这种种结构的参量都可能用X射线衍射分析方法得到。而物质材料的性能,包括力学性能、物理性能、化学性能等等,这些种种外在的表观性能、属性归根到底都是由材料的广义结构所决定的。因此,能够对物质材料的结构进行分析测定的X射线衍射分析法,随着其理论的日臻成熟以及相关技术的发展,特别是计算技术、微电子学、各种新型射线检测器等高新技术的发展,日益受到重视。其应用现在已经渗透到广泛的领域和众多的行业。X射线衍射分析法又是一种无损坏、非破坏性的分析方法,准备样品的操作简单,因而备受欢迎。
X射线衍射仪是一种最常见、应用面最广的X射线衍射分析仪器。X射线衍射仪的较确切的名称是多晶X射线衍射仪或称粉末X射线衍射仪。运用它可以获得分析对象的粉末X射线衍射图谱。只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加工出一处小平面的块状样品,都可以用它进行分析测定。主要应用于样品的物相定性或定量分析,晶体结构分析,材料的织构分析,宏观应力或微观应力的测定,晶粒大小测定,结晶度测定等等,因此,在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、塑料、建材、陶瓷……以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用。是理工科院校和涉及材料研究、生产的研究部门、厂矿的重要的大型分析设备。
X射线衍射仪的基本构成包括:高稳定度X射线发生器,精密测角台,X射线强度测量系统,安装有专用软件的计算机系统等四大部分。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率(2~3kW)和高功率两类,前者使用密封式X射线管,后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平(或称卧式)和垂直(又称立式)两种结构,立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描,而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器,已经有将近半个世纪的历史了。现在,还有一些高性能的X射线检测器可供选择。如:半导体致冷的高能量分辨率硅检测器,正比位敏检测器,固体硅阵列检测器,CCD面积检测器等等,都是高档衍射仪的可选配置。
计算机系统是现代X射线衍射仪的不可缺少的部分,系统里装备的专用软件成为了仪器的灵魂,使仪器智能化。它的基本功能是按照指令完成规定的控制操作、数据采集,并成为操作者的得力的数据处理、分析的辅导员或助手。但是,现在还没有一种仪器所带的软件能够包解决一切衍射分析问题的。优秀的第三方的(免费的、共享的或需要付费的)X射线衍射分析的数据处理、分析软件不断涌现,各有千秋。使用者要根据自己的实际需要去选择,及时更新。
X射线衍射仪可以增加一些特殊的部件或附件来增强、增加或扩展其功能,构成高配置的高档X射线衍射仪。高级的X射线光学部件有:石墨单色器,获得聚焦的或平行的单色X射线束的各种多层膜镜、全反射镜,平行光路附件等。多种新型的高性能的X射线检测器已如上述。各式各样的衍射仪附件有:样品旋转台、自动换样台、纤维样品台、极图附件、多功能多自由度样品台、各种能够实现特殊物理化学条件下进行衍射测量的附件如:应力附件、高温附件、低温附件、环境气氛附件等等。
第一台X射线衍射仪的设计是美国海军研究室的Friedman于1945年发表的,随后,Philips公司在美国制造销售,至今已经走过半个世纪的发展历程。现在X射线衍射仪依然是十分具有活力的仪器,其应用范围早已走出科学研究的实验室,渗透到广泛的应用领域和众多的行业,发展成为一种应用甚广的、重要的分析仪器。但是国产衍射仪的现状是令人堪忧的。2002年X射线衍射仪的进口总额估计达到1500万美元,而国产衍射仪的销售总额只有400万元人民币左右。造成这个落后局面的原因是多方面的。国产衍射仪产品的研发工作近十几年来几乎完全停顿,产品质量无重大的改进。在用户方面存在一些认识误区,容易接受追求衍射仪的高技术指标、高配置的误导,主管部门的拨款有时也失于宽松。外商推销人员对产品的推介也难免有些不实之词。
事实上国内现在已经可以生产技术水平与性能能够和进口产品相匹敌的基本型X射线衍射仪。基本型X射线衍射仪已可以满足大部分常规的X射线衍射分析工作的需要。现在,X射线衍射仪的研发工作也有了可喜的进展。相信在国家“振兴仪器仪表产业”政策的下促进下,国产衍射仪也会重获生机。
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还有很多,你自己搜索来再组织一下。

Ⅵ X射线衍射分析的理论发展

1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有
相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:
2dsinθ=nλ
式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。 照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。
德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为:⑴ 所用试样量少(0.1毫克即可);⑵ 包含了试样产生的全部反射线;⑶ 装置和技术比较简单。
聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等,使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。
针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源,照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。 双晶衍射仪用一束X射线(通常用Ka1作为射线源)照射一个参考晶体的表面,使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射,这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线,再用适当的光阑作为限制,就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线,第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动,就形成通常的双晶衍射仪。
在近完整晶体中,缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒,而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器,以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术(亦称为双晶衍射),已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体,否则会发生色散。所以在测量时,双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同,这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。

Ⅶ X射线是谁发明的。

波长在4000~7700埃(1埃等于千万分之一毫米)之间的叫可见光,波长小于4000埃的,叫紫外光或紫外线,是不可见光,X射线是比紫外线的波长更短的光,它也是不可见光。可见光只能穿透透明体,X射线却能穿透不透明的物体。
用X射线透过人体,为何能在荧屏上显示出骨头的影子来?原来,对于由较轻原子组成的物质,如肌肉等,X射线透过时很少有所减弱,但对于骨头等由较重原子组成的物质,X射线几乎全部被吸收了。因此,在用X射线透视人体时,在荧屏上就留下了人体内组织的黑影,由此透过人体肌肉看见肺部。
美国科学家、诺贝尔物理学奖获得者贾科尼领导研制了世界上第一个宇宙X射线探测器。1978年,该探测器进入太空,它首次为人们提供了精确的宇宙X射线图像,使科学家获得了大量的新发现。运用这个“宝贝”,贾科尼在世界上第一次发现了太阳系外的X射线源,并证实了宇宙存在X射线背景辐射。
1895年9月8日这一天,威廉?康拉德?伦琴正在做阴极射线实验。当伦琴接通阴极射线管的电路时,他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏上开始发光,恰像受一盏灯的感应激发出来似的。他断开阴极射线管的电流,荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖,伦琴很快就认识到当电流接通时,一定有某种不可见的辐射线自阴极发出。由于这种辐射线的神秘性质,他称之为“X射线”——X在数学上通常用来代表一个未知数。后人又把这种射线叫做伦琴射线。

Ⅷ X射线粉末衍射仪和X射线衍射仪又什么区别分别做什么

X射线粉末衍射仪,
针对于测试样品为粉末;
X射线衍射仪
,
包括粉末衍射、单晶衍射、高温衍射仪等等
!
X射线衍射仪包含X射线粉末衍射仪!
由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以:1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.
比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等!我们年初买了一台莱雷科技的衍射仪,不管是便携还是精准度,都挺赞的!希望可以帮到你....

Ⅸ 简述x射线衍射技术在科学研究中有哪些应用

X太有用了,电子显微术不仅可以观察样品微观组织形态,而且可以利用高分辨率透射电子显微镜进行微区晶体结构分析,空间分辨率可以达到0.1nm.X射线衍射技术在材料科学(包括无机、有机、金属、单晶等)、生命科学、聚合物的结构及性能表征中得到广泛应用,归纳起来有: (1)多晶结构; (2)晶胞参数的精确测定; (3)物相分析; (4)相图的测定; (5)晶体宏观内应力的测定; (6)晶粒度的测定; (7)聚合物的结构; (8)X射线衍射像貌学,研究单晶的完整性及缺陷;

Ⅹ 粉末x衍射与四周x衍射研究对象及得到的结构信息有什么不同

指标化(indexing)的含义了,其实类似的工作我以前做过,在测得XRD图谱后,对其各峰进行归属,即标名各XRD峰为(001),(110)等晶面,用JADE或XRD仪器自带的就可以做到。
但是,文献中说通过指标化得到晶体的外形,是如何做到的,如sigmax兄所说的,要通过计算,我知道 MS.Reflex(能对模拟结构和实验数据进行实时的比较。包括粉末衍射指标化及结构精修等工具)能否做到?
即,不同的结晶条件得到不同形状的同种晶体,通过XRD测不同形状晶体的XRD谱,通过该XRD谱计算得到其形状

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