重金屬標准使用液有效期的分析與探討

❶ 標准滴定溶液的有效期一般是多久

【】關於試液：測定物質標准測定試液沒規定效期般測定前制備測定試液；
【】關於試內劑：測定物質容標准測定用試劑規格要求；其溶液效規定沒規定效期按照滴定析家標准般3月；
【】關於滴定標准溶液：效期至少兩月；標准單獨規定例外

❷ 對於實驗室用試劑的保質期是如何規定的

實驗室用試劑的保質期長短遵循以下幾個原則

1、無機化合物，只要妥善保管，包裝完好無損，理論上可以無限期使用。

但是，那些容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應將其固體或晶體密封保存，不宜長期存放；水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放；鉀、鈉、白磷更要採用液封形式)。

容易潮解的物質，在避光、陰涼、乾燥的條件下，只能短時間(1～5 年)內保存，具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。

2、有機小分子量化合物一般揮發性較強，包裝的密閉性要好，可以長時間保存(3～5 年)。

但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等，在避光、陰涼、乾燥的條件下，只能短時間(1～5 年)內保存，具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。

3、有機高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，極易受到微生物、溫度、光照的影響，而失去活性，或變質腐敗，故此，要冷藏(凍)保存，而且時間也較短。

4、基準物質、標准物質和高純物質，原則上要嚴格按照保存規定來保存，確保包裝完好無損，避免受到化學環境的影響，而且保存時間不宜過長。一般情況下，基準物質必須在有效期內使用。

5、GB/T 601-2002 中對標准溶液的有效期有明確的規定：在常溫(15ºC~25ºC)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標定或檢查之後再用。

6、培養基：按規定配製並消毒好培養基，冷至室溫，保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內)，配製好的培養基應在一個月內用完，具體見培養基制備操作規程。

7、除另有規定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。液相用的流動相、純化水有效期為15 天。

檢驗用的試劑、配製的試液必須貼好標簽，配製的試液必須做好配製記錄，其中培養基還必須做使用記錄，標准滴定液領用後應做使用記錄。檢驗用試劑的有效期必須在貯存期內。

8、除另有規定外，液體試劑開啟後一年內有效，固體試劑開啟後三年內有效。

(2)重金屬標准使用液有效期的分析與探討擴展閱讀

1. 化學試劑的分類
   

化學試劑品種繁多，目前還沒有統一的分類方法，一般按試劑的化學組成或用途進行分類。

2.化學試劑的性質對有效期的影響

化學試劑一般沒有註明保質期，確定試劑是否變質主要是憑經驗和做新舊試劑對比試驗。

要了解化學試劑的理化性質，化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變，有著很大的區別。一般情況下，化學性質穩定的物質，保存有效期就越長，保存條件也簡單。

❸ 標准溶液和一般溶液有效期

1、關於標准抄溶液：
購買時襲標准物質時的液體包裝的，叫標准溶液；
標定濃度時，一般稱為標准溶液的標定；
2、關於標准儲備液：
在配製標准溶液時，把原始的濃溶液，可以較長時間保存的標准溶液，叫做於標准儲備液；
由原始的濃溶液，稀釋成稀溶液時，常常稱為標准儲備液配製標准工作液。

❹ 求：國家權威部門關於實驗室配製標准溶液使用有效期的文件

同問，不過貌似國家沒有這方面的規定，只有配製標液方面的國標。

❺ 重金屬標准溶液可以存放多長時間

未開封的重金屬標准品，並且按照規定貯存條件存儲，認為證書上的有效期內都是穩定的
開封的重金屬標准品穩定性會變差，應通過期間核查的形式確認其有效期和使用狀態

❻ 標准溶液的有效期

滴定用標准溶液的有效期為多長標准溶液的有效日期跟貯存的條件有關，正常室溫下貯存時間：

溶液名稱 濃度（mol/l） 有效期/月
各種酸溶液 各種濃度 3
氫氧化鈉溶液 各種濃度 2
氫氧化鉀-乙醇溶液 0.1；0.5 1
硫代硫酸鈉溶液 0.05；0.1 2
高錳酸鉀溶液 0.05；0.1 3
碘溶液 0.02；0.1 1
重鉻酸鉀溶液 0.1 3
溴酸鉀-溴化鉀溶液 0.1 3
氫氧化鉀溶液 0.05 1
硫酸亞鐵溶液 1；0.64 20d
硫酸亞鐵溶液 0.1 用前標定
亞硝酸鈉溶液 0.1；0.25 2
硝酸銀溶液 0.1 3
硫氰酸鉀溶液 0.1 3
亞鐵氰化鉀溶液 各種濃度 1
EDTA溶液 各種濃度 3
鋅鹽溶液 0.025 2
硝酸鉛溶液 0.025 2

❼ 標准滴定溶液的有效期一般是多久

標准溶液有效期為3個月，0.02moL/L以下的標准溶液應現用現配

❽ 標准滴定溶液的有效期一般是多久

氧化還原反應的標液保質期半個月（硝酸銀、硫代硫酸鈉、高錳酸鉀等）
酸（鹽酸、硫酸、EDTA、）兩個月
氫氧化鈉一個月
小於0.1moL/L的,可用高濃度的稀釋在用,現用現配.
我們是這樣執行的

❾ 液相色譜用標准溶液如何確定有效期

密封，來4度低溫保存的，可以保存一年自以上用於定性分析

定量分析一般1-3個月，對准確度要求低的也可以用保存時間更久的

易分解 揮發的標准品可用期限只有幾天、甚至現用現配

某些標准品在存放一段時間後會產生不容物，您可以過濾後再使用

❿ 重金屬標液過期就真的不能使用了嗎

GB/T12496.22-1999木質活性炭試驗方法重金屬的測定
GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006澱粉及其製品重金屬含量第1部分：原子吸收光譜法測定砷含量
GB20424-2006重金屬精礦產品中有害元素的限量規范
GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法
GB/T20380.2-2006澱粉及其製品重金屬含量第2部分：原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T20380.4-2006澱粉及其製品重金屬含量第4部分：電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006澱粉及其製品重金屬含量第3部分：電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB20814-2006染料產品中10種重金屬元素的限量及測定
GB/T20432.5-2007攝影照相級化學品試驗方法第5部分：重金屬和鐵含量的測定
GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測定第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T7532-2008有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
GB/T9735-2008化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T6276.9-1986工業用碳酸氫銨重金屬含量的測定目視比濁法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化學試驗重金屬含量的測定
GB/T23950-2009無機化工產品中重金屬測定通用方法
GB/T7532-1987有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法目視限量法
GB/T6276.9-2011工業用碳酸氫銨的測定方法第9部分：重金屬含量目視比濁法
GB/T9735-1988化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計)的測定
GB/T12684.8-1990工業硼酸重金屬含量的測定
GB/T13216.12-1991甘油試驗方法重金屬的限量試驗
重金屬的相關標准基本全在這兒了，如果您找不到您想要的標准，請馬上咨詢認證網專家。

食品中很多重金屬我們肉眼難以發現，很多食品添加劑里含有過多的重金屬，如果食用過多，人體內的重金屬含
量將會超標。你需要食品重金屬檢測！
據介紹，鉛離子是一類主要的環境污染物，具有致癌性，能夠對人體健康以及生態環境產生極大的危害。傳統的檢測方法主要是一些色譜、質譜技術，但這些方法操作麻煩，且需要昂貴的儀器，因而限制了它們的廣泛應用。
中科院廣州生物醫葯與健康研究院構建了一種新型食品重金屬檢測方法，
用非酶信號的超靈敏檢測的擴增試紙條檢測鉛離子。其原理為，當有鉛離子存在時，切割的DNAzyme的底物鏈會啟動一系列的DNA自組裝過程，從而達到信號放大的目的。
新的應用試紙條具有很高的靈敏度，可以檢測出10pM的鉛離子。這一數值遠遠低於美國環境保護署規定的飲用水中鉛離子的最大允許量72nM。
業內專家表示，非酶信號擴增試紙條操作簡便，不需要使用檢測儀器，為環境中重金屬鉛離子污染的快速、靈敏檢
測提供了一種有效的手段，降低了檢測成本，在環境重金屬檢測領域具有重要的應用價值。
我們經常接觸鉛離子，這些鉛離子和食物一起進入我們的身體內部，食品重金屬檢測能夠檢測出食物中鉛離子的含量，讓你遠離鉛中毒！
重金屬的污染主要來源工業污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工業污染大多通過廢渣、廢水、廢氣排入環境，在人和動物、植物中富集，從而對環境和人的健康造成很大的危害，工業污染的治理可以通過一些技術方法、管理措施來降低它的污染，最終達到國家的污染物排放標准；交通污染主要是汽車

食品重金屬檢測

車尾氣的排放，國家制定了一系列的管理辦法，例如：使用乙醇汽油、安裝汽車尾氣凈化器等；生活污染

主要是一些生活垃圾的污染，廢舊電池、破碎的照明燈、沒有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等，對於重金屬的污染只要我們從其來源加以控制，就多多少少可以減少重金屬污染。
專家分析指出：目前中國塑料生產企業的工藝、設備、技術研發較落後，是造成污染嚴重的主要原因，而管理不善、地方保護及人們環保意識淡薄，加劇了污染，強化治理迫在眉睫。生產企業應放眼未來，倡導環保，使用環保型助劑才能使PVC行業健康長遠發展。
通常認可的重金屬分析方法有：微譜分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。微譜技術除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分
光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光
譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、
鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等
11
種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。

氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層
電子
從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與
原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度
If
與原子化器中單位體積中該元素
的基態原子數
N
成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。

食品重金屬檢測

現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高
溫度的電感耦合等離子體（
ICP
）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以
ICP
原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢
測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。

（四）電化學法—陽極溶出伏安法

電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽
極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法
中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。

陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連
續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定
10-7-10-9mol/L
的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操
作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法
國家標准。

陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富
集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則
m=Kc
，
即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。
第二步為「溶出」，
即在富集結束後，
一般靜止
30s
或
60s
後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，
產生氧化電流，
記錄電壓
-
電流曲線，
即伏安曲線。
曲線呈峰形，
峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，
可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。

示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜
法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出
一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：
快速、靈敏。

（五）
X
射線熒光光譜法（
XRF
）

X
射線熒光光譜法是利用樣品對
x
射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定
樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，
試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量
元素的測定，其檢出限多數可達
10-6
。與分離、富集等手段相結合，可達
10-8
。測量的元素范圍包括周期
表中從
F-U
的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定
20
多種元素的含量。

x
射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。

當試樣受到
x
射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內
層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多
余的能量即以
x
射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的
x
射線發射，這樣便產生一系列的
特徵
x
射線。特徵
x
射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵
x
射線的波
長
λ
，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互
激發的條件下，當用
x
射線（一次
x
射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵
x
射線（熒光
x
射
線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光
x
射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可
以進行定量分析

（六）電感耦合等離子體質譜法（
ICP-MS
）

ICP-MS
的檢出限給人極深刻的印象，
其溶液的檢出限大部份為
ppt
級，
實際的檢出限不可能優於你實
驗室的清潔條件。
必須指出，
ICP-MS
的
ppt
級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，
若涉
及固體中濃度的檢出限，由於
ICP-MS
的耐鹽量較差，
ICP-MS
檢出限的優點會變差多達
50
倍，一些普通
的輕元素（如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
）在
ICP-MS
中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。

ICP-MS
由作為離子源
ICP
焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

ICP-MS
所用電離源是感應耦合等離子體（
ICP
）
，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上

食品重金屬檢測

端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂
直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子
碰撞產生更多的離子和電子，
形成渦流。
強大的電流產生高溫，
瞬間使氬氣形成溫度可達
10000k
的等離子
焰炬。被分析樣品通常以
水溶液
的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的
氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區
進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約
10mm
處
,
焰炬溫度
大約為
8000K,
在這么高的溫度下
,
電離能低於
7eV
的元素完全電離，電離能低於
10.5ev
的元素電離度大於
20%
。由於大部分重要的元素電離能都低於
10.5eV
，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如
C
，
O
，
Cl
，
Br
等也能檢測，只是靈敏度較低。