對照品有效期驗證

① 化驗室購買老批號的中葯對照品要如何驗證合格多久不能用

檢測時參照當時生產的國家葯品標准，如果檢測標准沒有低於該葯品的各項標准，（包括含量檢測、微生物檢測等），原則上該葯品超過生產有效期不能用

② 什麼是標准品CRM和對照品RM

Certified Reference Materials (CRM)
Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by a procere, which established its traceability to an accurate realization of the unit in which the property values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated level of confidence. (Brammer Standard，BAS，ARMI，etc). (ISO Guide 30-1992)
標准品CRM：標准物質/標准樣品，附帶分析證書，它的屬性值中的某一項或若干項都是按照某一程序進行驗證的。這一驗證程序建立了這些屬性值在它們所被表述的體系中精確體現的可追溯性。正因如此，每一個經驗證的數值都伴隨著在某一特定的置信水平下的不確定度。（如BS,NIST，BAS，ARMI等）（ISO Guide 30-1992）
Reference Materials（RM）
Materials or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or for assigning values to materials. （ISO Guide 30-1992）
對照品RM：一種原料或物質，其某一種或幾種屬性值表現出充分的均一性，並且可以很好的用於設備的校準，分析方法的評估，或者物質的定植。（ISO Guide 30-1992）

③ 怎麼才能在官網查到EP標准品的有效期

你好，SP和BP標准品確實是查不到有效期,你需要一段時間關注一下USP和BP的網站,當他們最新一批的對照品出來的時候,老批次的對照就會給出過期時間。

④ 氣相色譜的方法驗證怎麼做

轉載《分析測試網路網》

色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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⑤ GMP是什麼意思體系管理問題要怎麼解決

「GMP」是英文Good Manufacturing Practice 的縮寫，中文的意思是「良好作業規范」，或是「優良製造標准」，是一種特別注重在生產過程中實施對產品質量與衛生安全的自主性管理制度。它是一套適用於制葯、食品等行業的強制性標准，要求企業從原料、人員、設施設備、生產過程、包裝運輸、質量控制等方面按國家有關法規達到衛生質量要求，形成一套可操作的作業規范幫助企業改善企業衛生環境，及時發現生產過程中存在的問題，加以改善。
體系管理問題，以醫葯製造行業為例：
《葯品生產質量管理規范（2010年修訂）》
第一章總則
第一條為規范葯品生產質量管理，根據《中華人民共和國葯品管理法》、《中華人民共和國葯品管理法實施條例》，制定本規范。
第二條企業應當建立葯品質量管理體系。該體系應當涵蓋影響葯品質量的所有因素，包括確保葯品質量符合預定用途的有組織、有計劃的全部活動。
第三條本規范作為質量管理體系的一部分，是葯品生產管理和質量控制的基本要求，旨在最大限度地降低葯品生產過程中污染、交叉污染以及混淆、差錯等風險，確保持續穩定地生產出符合預定用途和注冊要求的葯品。
第四條企業應當嚴格執行本規范，堅持誠實守信，禁止任何虛假、欺騙行為。
第二章質量管理
第一節原則
第五條企業應當建立符合葯品質量管理要求的質量目標，將葯品注冊的有關安全、有效和質量可控的所有要求，系統地貫徹到葯品生產、控制及產品放行、貯存、發運的全過程中，確保所生產的葯品符合預定用途和注冊要求。
第六條企業高層管理人員應當確保實現既定的質量目標，不同層次的人員以及供應商、經銷商應當共同參與並承擔各自的責任。
第七條企業應當配備足夠的、符合要求的人員、廠房、設施和設備，為實現質量目標提供必要的條件。
第二節質量保證
第八條質量保證是質量管理體系的一部分。企業必須建立質量保證系統，同時建立完整的文件體系，以保證系統有效運行。
第九條質量保證系統應當確保：
第十條葯品生產質量管理的基本要求：
第三節質量控制
第十一條質量控制包括相應的組織機構、文件系統以及取樣、檢驗等，確保物料或產品在放行前完成必要的檢驗，確認其質量符合要求。
第十二條質量控制的基本要求：
第四節質量風險管理
第十三條質量風險管理是在整個產品生命周期中採用前瞻或回顧的方式，對質量風險進行評估、控制、溝通、審核的系統過程。
第十四條應當根據科學知識及經驗對質量風險進行評估，以保證產品質量。
第十五條質量風險管理過程所採用的方法、措施、形式及形成的文件應當與存在風險的級別相適應。
第九章生產管理
第一節原則
第一百八十四條所有葯品的生產和包裝均應當按照批準的工藝規程和操作規程進行操作並有相關記錄，以確保葯品達到規定的質量標准，並符合葯品生產許可和注冊批準的要求。
第一百八十五條應當建立劃分產品生產批次的操作規程，生產批次的劃分應當能夠確保同一批次產品質量和特性的均一性。
第一百八十六條應當建立編制葯品批號和確定生產日期的操作規程。每批葯品均應當編制唯一的批號。除另有法定要求外，生產日期不得遲於產品成型或灌裝（封）前經最後混合的操作開始日期，不得以產品包裝日期作為生產日期。
第一百八十七條每批產品應當檢查產量和物料平衡，確保物料平衡符合設定的限度。如有差異，必須查明原因，確認無潛在質量風險後，方可按照正常產品處理。
第一百八十八條不得在同一生產操作間同時進行不同品種和規格葯品的生產操作，除非沒有發生混淆或交叉污染的可能。
第一百八十九條在生產的每一階段，應當保護產品和物料免受微生物和其他污染。
第一百九十條在乾燥物料或產品，尤其是高活性、高毒性或高致敏性物料或產品的生產過程中，應當採取特殊措施，防止粉塵的產生和擴散。
第一百九十一條生產期間使用的所有物料、中間產品或待包裝產品的容器及主要設備、必要的操作室應當貼簽標識或以其他方式標明生產中的產品或物料名稱、規格和批號，如有必要，還應當標明生產工序。
第一百九十二條容器、設備或設施所用標識應當清晰明了，標識的格式應當經企業相關部門批准。除在標識上使用文字說明外，還可採用不同的顏色區分被標識物的狀態（如待驗、合格、不合格或已清潔等）。
第一百九十三條應當檢查產品從一個區域輸送至另一個區域的管道和其他設備連接，確保連接正確無誤。
第一百九十四條每次生產結束後應當進行清場，確保設備和工作場所沒有遺留與本次生產有關的物料、產品和文件。下次生產開始前，應當對前次清場情況進行確認。
第一百九十五條應當盡可能避免出現任何偏離工藝規程或操作規程的偏差。一旦出現偏差，應當按照偏差處理操作規程執行。
第一百九十六條生產廠房應當僅限於經批準的人員出入。
第二節防止生產過程中的污染和交叉污染
第一百九十七條生產過程中應當盡可能採取措施，防止污染和交叉污染，如：
第一百九十八條應當定期檢查防止污染和交叉污染的措施並評估其適用性和有效性。
第三節生產操作
第一百九十九條生產開始前應當進行檢查，確保設備和工作場所沒有上批遺留的產品、文件或與本批產品生產無關的物料，設備處於已清潔及待用狀態。檢查結果應當有記錄。
生產操作前，還應當核對物料或中間產品的名稱、代碼、批號和標識，確保生產所用物料或中間產品正確且符合要求。
第二百條應當進行中間控制和必要的環境監測，並予以記錄。
第二百零一條每批葯品的每一生產階段完成後必須由生產操作人員清場，並填寫清場記錄。清場記錄內容包括：操作間編號、產品名稱、批號、生產工序、清場日期、檢查項目及結果、清場負責人及復核人簽名。清場記錄應當納入批生產記錄。
第四節包裝操作
第二百零二條包裝操作規程應當規定降低污染和交叉污染、混淆或差錯風險的措施。
第二百零三條包裝開始前應當進行檢查，確保工作場所、包裝生產線、印刷機及其他設備已處於清潔或待用狀態，無上批遺留的產品、文件或與本批產品包裝無關的物料。檢查結果應當有記錄。
第二百零四條包裝操作前，還應當檢查所領用的包裝材料正確無誤，核對待包裝產品和所用包裝材料的名稱、規格、數量、質量狀態，且與工藝規程相符。
第二百零五條每一包裝操作場所或包裝生產線，應當有標識標明包裝中的產品名稱、規格、批號和批量的生產狀態。
第二百零六條有數條包裝線同時進行包裝時，應當採取隔離或其他有效防止污染、交叉污染或混淆的措施。
第二百零七條待用分裝容器在分裝前應當保持清潔，避免容器中有玻璃碎屑、金屬顆粒等污染物。
第二百零八條產品分裝、封口後應當及時貼簽。未能及時貼簽時，應當按照相關的操作規程操作，避免發生混淆或貼錯標簽等差錯。
第二百零九條單獨列印或包裝過程中在線列印的信息（如產品批號或有效期）均應當進行檢查，確保其正確無誤，並予以記錄。如手工列印，應當增加檢查頻次。
第二百一十條使用切割式標簽或在包裝線以外單獨列印標簽，應當採取專門措施，防止混淆。
第二百一十一條應當對電子讀碼機、標簽計數器或其他類似裝置的功能進行檢查，確保其准確運行。檢查應當有記錄。
第二百一十二條包裝材料上印刷或模壓的內容應當清晰，不易褪色和擦除。
第二百一十三條包裝期間，產品的中間控制檢查應當至少包括下述內容：
（一）包裝外觀；
（二）包裝是否完整；
（三）產品和包裝材料是否正確；
（四）列印信息是否正確；
（五）在線監控裝置的功能是否正常。
樣品從包裝生產線取走後不應當再返還，以防止產品混淆或污染。
第二百一十四條因包裝過程產生異常情況而需要重新包裝產品的，必須經專門檢查、調查並由指定人員批准。重新包裝應當有詳細記錄。
第二百一十五條在物料平衡檢查中，發現待包裝產品、印刷包裝材料以及成品數量有顯著差異時，應當進行調查，未得出結論前，成品不得放行。
第二百一十六條包裝結束時，已列印批號的剩餘包裝材料應當由專人負責全部計數銷毀，並有記錄。如將未列印批號的印刷包裝材料退庫，應當按照操作規程執行。
第十章質量控制與質量保證
第一節質量控制實驗室管理
第二百一十七條質量控制實驗室的人員、設施、設備應當與產品性質和生產規模相適應。
企業通常不得進行委託檢驗，確需委託檢驗的，應當按照第十一章中委託檢驗部分的規定，委託外部實驗室進行檢驗，但應當在檢驗報告中予以說明。
第二百一十八條質量控制負責人應當具有足夠的管理實驗室的資質和經驗，可以管理同一企業的一個或多個實驗室。
第二百一十九條質量控制實驗室的檢驗人員至少應當具有相關專業中專或高中以上學歷，並經過與所從事的檢驗操作相關的實踐培訓且通過考核。
第二百二十條質量控制實驗室應當配備葯典、標准圖譜等必要的工具書，以及標准品或對照品等相關的標准物質。
第二百二十一條質量控制實驗室的文件應當符合第八章的原則，並符合下列要求：
（一）質量控制實驗室應當至少有下列詳細文件：
1.質量標准；
2.取樣操作規程和記錄；
3.檢驗操作規程和記錄（包括檢驗記錄或實驗室工作記事簿）；
4.檢驗報告或證書；
5.必要的環境監測操作規程、記錄和報告；
6.必要的檢驗方法驗證報告和記錄；
7.儀器校準和設備使用、清潔、維護的操作規程及記錄。
（二）每批葯品的檢驗記錄應當包括中間產品、待包裝產品和成品的質量檢驗記錄，可追溯該批葯品所有相關的質量檢驗情況；
（三）宜採用便於趨勢分析的方法保存某些數據（如檢驗數據、環境監測數據、制葯用水的微生物監測數據）；
（四）除與批記錄相關的資料信息外，還應當保存其他原始資料或記錄，以方便查閱。
第二百二十二條取樣應當至少符合以下要求：
（一）質量管理部門的人員有權進入生產區和倉儲區進行取樣及調查；
（二）應當按照經批準的操作規程取樣，操作規程應當詳細規定：
1.經授權的取樣人；
2.取樣方法；
3.所用器具；
4.樣品量；
5.分樣的方法；
6.存放樣品容器的類型和狀態；
7.取樣後剩餘部分及樣品的處置和標識；
8.取樣注意事項，包括為降低取樣過程產生的各種風險所採取的預防措施，尤其是無菌或有害物料的取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項；
9.貯存條件；
10.取樣器具的清潔方法和貯存要求。
（三）取樣方法應當科學、合理，以保證樣品的代表性；
（四）留樣應當能夠代表被取樣批次的產品或物料，也可抽取其他樣品來監控生產過程中最重要的環節（如生產的開始或結束）；
（五）樣品的容器應當貼有標簽，註明樣品名稱、批號、取樣日期、取自哪一包裝容器、取樣人等信息；
（六）樣品應當按照規定的貯存要求保存。
第二百二十三條物料和不同生產階段產品的檢驗應當至少符合以下要求：
（一）企業應當確保葯品按照注冊批準的方法進行全項檢驗；
（二）符合下列情形之一的，應當對檢驗方法進行驗證：
1.採用新的檢驗方法；
2.檢驗方法需變更的；
3.採用《中華人民共和國葯典》及其他法定標准未收載的檢驗方法；
4.法規規定的其他需要驗證的檢驗方法。
（三）對不需要進行驗證的檢驗方法，企業應當對檢驗方法進行確認，以確保檢驗數據准確、可靠；
（四）檢驗應當有書面操作規程，規定所用方法、儀器和設備，檢驗操作規程的內容應當與經確認或驗證的檢驗方法一致；
（五）檢驗應當有可追溯的記錄並應當復核，確保結果與記錄一致。所有計算均應當嚴格核對；
（六）檢驗記錄應當至少包括以下內容：
1.產品或物料的名稱、劑型、規格、批號或供貨批號，必要時註明供應商和生產商（如不同）的名稱或來源；
2.依據的質量標准和檢驗操作規程；
3.檢驗所用的儀器或設備的型號和編號；
4.檢驗所用的試液和培養基的配製批號、對照品或標准品的來源和批號；
5.檢驗所用動物的相關信息；
6.檢驗過程，包括對照品溶液的配製、各項具體的檢驗操作、必要的環境溫濕度；
7.檢驗結果，包括觀察情況、計算和圖譜或曲線圖，以及依據的檢驗報告編號；
8.檢驗日期；
9.檢驗人員的簽名和日期；
10.檢驗、計算復核人員的簽名和日期。
（七）所有中間控制（包括生產人員所進行的中間控制），均應當按照經質量管理部門批準的方法進行，檢驗應當有記錄；
（八）應當對實驗室容量分析用玻璃儀器、試劑、試液、對照品以及培養基進行質量檢查；
（九）必要時應當將檢驗用實驗動物在使用前進行檢驗或隔離檢疫。飼養和管理應當符合相關的實驗動物管理規定。動物應當有標識，並應當保存使用的歷史記錄。
第二百二十四條質量控制實驗室應當建立檢驗結果超標調查的操作規程。任何檢驗結果超標都必須按照操作規程進行完整的調查，並有相應的記錄。
第二百二十五條企業按規定保存的、用於葯品質量追溯或調查的物料、產品樣品為留樣。用於產品穩定性考察的樣品不屬於留樣。
留樣應當至少符合以下要求：
（一）應當按照操作規程對留樣進行管理；
（二）留樣應當能夠代表被取樣批次的物料或產品；
（三）成品的留樣：
（四）物料的留樣：
1.制劑生產用每批原輔料和與葯品直接接觸的包裝材料均應當有留樣。與葯品直接接觸的包裝材料（如輸液瓶），如成品已有留樣，可不必單獨留樣；
2.物料的留樣量應當至少滿足鑒別的需要；
3.除穩定性較差的原輔料外，用於制劑生產的原輔料（不包括生產過程中使用的溶劑、氣體或制葯用水）和與葯品直接接觸的包裝材料的留樣應當至少保存至產品放行後二年。如果物料的有效期較短，則留樣時間可相應縮短；
4.物料的留樣應當按照規定的條件貯存，必要時還應當適當包裝密封。
第二百二十六條試劑、試液、培養基和檢定菌的管理應當至少符合以下要求：
第二百二十七條標准品或對照品的管理應當至少符合以下要求：
（一）標准品或對照品應當按照規定貯存和使用；
（二）標准品或對照品應當有適當的標識，內容至少包括名稱、批號、制備日期（如有）、有效期（如有）、首次開啟日期、含量或效價、貯存條件；
（三）企業如需自製工作標准品或對照品，應當建立工作標准品或對照品的質量標准以及制備、鑒別、檢驗、批准和貯存的操作規程，每批工作標准品或對照品應當用法定標准品或對照品進行標化，並確定有效期，還應當通過定期標化證明工作標准品或對照品的效價或含量在有效期內保持穩定。標化的過程和結果應當有相應的記錄。
第二節物料和產品放行
第二百二十八條應當分別建立物料和產品批准放行的操作規程，明確批准放行的標准、職責，並有相應的記錄。
第二百二十九條物料的放行應當至少符合以下要求：
（一）物料的質量評價內容應當至少包括生產商的檢驗報告、物料包裝完整性和密封性的檢查情況和檢驗結果；
（二）物料的質量評價應當有明確的結論，如批准放行、不合格或其他決定；
（三）物料應當由指定人員簽名批准放行。
第二百三十條產品的放行應當至少符合以下要求：
（一）在批准放行前，應當對每批葯品進行質量評價，保證葯品及其生產應當符合注冊和本規范要求，並確認以下各項內容：
第二百三十二條持續穩定性考察主要針對市售包裝葯品，但也需兼顧待包裝產品。例如，當待包裝產品在完成包裝前，或從生產廠運輸到包裝廠，還需要長期貯存時，應當在相應的環境條件下，評估其對包裝後產品穩定性的影響。此外，還應當考慮對貯存時間較長的中間產品進行考察。
第二百三十三條持續穩定性考察應當有考察方案，結果應當有報告。用於持續穩定性考察的設備（尤其是穩定性試驗設備或設施）應當按照第七章和第五章的要求進行確認和維護。
第二百三十四條持續穩定性考察的時間應當涵蓋葯品有效期，考察方案應當至少包括以下內容：
（一）每種規格、每個生產批量葯品的考察批次數；
（二）相關的物理、化學、微生物和生物學檢驗方法，可考慮採用穩定性考察專屬的檢驗方法；
（三）檢驗方法依據；
（四）合格標准；
（五）容器密封系統的描述；
（六）試驗間隔時間（測試時間點）；
（七）貯存條件（應當採用與葯品標示貯存條件相對應的《中華人民共和國葯典》規定的長期穩定性試驗標准條件）；
（八）檢驗項目，如檢驗項目少於成品質量標准所包含的項目，應當說明理由。
第二百三十五條考察批次數和檢驗頻次應當能夠獲得足夠的數據，以供趨勢分析。通常情況下，每種規格、每種內包裝形式的葯品，至少每年應當考察一個批次，除非當年沒有生產。
第二百三十六條某些情況下，持續穩定性考察中應當額外增加批次數，如重大變更或生產和包裝有重大偏差的葯品應當列入穩定性考察。此外，重新加工、返工或回收的批次，也應當考慮列入考察，除非已經過驗證和穩定性考察。
第五節偏差處理
第二百四十七條各部門負責人應當確保所有人員正確執行生產工藝、質量標准、檢驗方法和操作規程，防止偏差的產生。
第二百四十八條企業應當建立偏差處理的操作規程，規定偏差的報告、記錄、調查、處理以及所採取的糾正措施，並有相應的記錄。
第二百四十九條任何偏差都應當評估其對產品質量的潛在影響。企業可以根據偏差的性質、范圍、對產品質量潛在影響的程度將偏差分類（如重大、次要偏差），對重大偏差的評估還應當考慮是否需要對產品進行額外的檢驗以及對產品有效期的影響，必要時，應當對涉及重大偏差的產品進行穩定性考察。
第二百五十條任何偏離生產工藝、物料平衡限度、質量標准、檢驗方法、操作規程等的情況均應當有記錄，並立即報告主管人員及質量管理部門，應當有清楚的說明，重大偏差應當由質量管理部門會同其他部門進行徹底調查，並有調查報告。偏差調查報告應當由質量管理部門的指定人員審核並簽字。
企業還應當採取預防措施有效防止類似偏差的再次發生。
第二百五十一條質量管理部門應當負責偏差的分類，保存偏差調查、處理的文件和記錄。
第六節糾正措施和預防措施
第二百五十二條企業應當建立糾正措施和預防措施系統，對投訴、召回、偏差、自檢或外部檢查結果、工藝性能和質量監測趨勢等進行調查並採取糾正和預防措施。調查的深度和形式應當與風險的級別相適應。糾正措施和預防措施系統應當能夠增進對產品和工藝的理解，改進產品和工藝。
第二百五十三條企業應當建立實施糾正和預防措施的操作規程，內容至少包括：
第二百五十四條實施糾正和預防措施應當有文件記錄，並由質量管理部門保存。
第七節供應商的評估和批准
第二百五十五條質量管理部門應當對所有生產用物料的供應商進行質量評估，會同有關部門對主要物料供應商（尤其是生產商）的質量體系進行現場質量審計，並對質量評估不符合要求的供應商行使否決權。
主要物料的確定應當綜合考慮企業所生產的葯品質量風險、物料用量以及物料對葯品質量的影響程度等因素。
企業法定代表人、企業負責人及其他部門的人員不得干擾或妨礙質量管理部門對物料供應商獨立作出質量評估。
第二百五十六條應當建立物料供應商評估和批準的操作規程，明確供應商的資質、選擇的原則、質量評估方式、評估標准、物料供應商批準的程序。
如質量評估需採用現場質量審計方式的，還應當明確審計內容、周期、審計人員的組成及資質。需採用樣品小批量試生產的，還應當明確生產批量、生產工藝、產品質量標准、穩定性考察方案。
第二百五十七條質量管理部門應當指定專人負責物料供應商質量評估和現場質量審計，分發經批準的合格供應商名單。被指定的人員應當具有相關的法規和專業知識，具有足夠的質量評估和現場質量審計的實踐經驗。
第二百五十八條現場質量審計應當核實供應商資質證明文件和檢驗報告的真實性，核實是否具備檢驗條件。應當對其人員機構、廠房設施和設備、物料管理、生產工藝流程和生產管理、質量控制實驗室的設備、儀器、文件管理等進行檢查，以全面評估其質量保證系統。現場質量審計應當有報告。
第二百五十九條必要時，應當對主要物料供應商提供的樣品進行小批量試生產，並對試生產的葯品進行穩定性考察。
第二百六十條質量管理部門對物料供應商的評估至少應當包括：供應商的資質證明文件、質量標准、檢驗報告、企業對物料樣品的檢驗數據和報告。如進行現場質量審計和樣品小批量試生產的，還應當包括現場質量審計報告，以及小試產品的質量檢驗報告和穩定性考察報告。
第二百六十七條應當對回顧分析的結果進行評估，提出是否需要採取糾正和預防措施或進行再確認或再驗證的評估意見及理由，並及時、有效地完成整改。
第二百六十八條葯品委託生產時，委託方和受託方之間應當有書面的技術協議，規定產品質量回顧分析中各方的責任，確保產品質量回顧分析按時進行並符合要求。
第九節投訴與不良反應報告
第二百六十九條應當建立葯品不良反應報告和監測管理制度，設立專門機構並配備專職人員負責管理。
第二百七十條應當主動收集葯品不良反應，對不良反應應當詳細記錄、評價、調查和處理，及時採取措施控制可能存在的風險，並按照要求向葯品監督管理部門報告。
第二百七十一條應當建立操作規程，規定投訴登記、評價、調查和處理的程序，並規定因可能的產品缺陷發生投訴時所採取的措施，包括考慮是否有必要從市場召回葯品。
第二百七十二條應當有專人及足夠的輔助人員負責進行質量投訴的調查和處理，所有投訴、調查的信息應當向質量受權人通報。
第二百七十三條所有投訴都應當登記與審核，與產品質量缺陷有關的投訴，應當詳細記錄投訴的各個細節，並進行調查。
第二百七十四條發現或懷疑某批葯品存在缺陷，應當考慮檢查其他批次的葯品，查明其是否受到影響。
第二百七十五條投訴調查和處理應當有記錄，並註明所查相關批次產品的信息。
第二百七十六條應當定期回顧分析投訴記錄，以便發現需要警覺、重復出現以及可能需要從市場召回葯品的問題，並採取相應措施。
第二百七十七條企業出現生產失誤、葯品變質或其他重大質量問題，應當及時採取相應措施，必要時還應當向當地葯品監督管理部門報告。
第十三章自檢
第一節原則
第三百零六條質量管理部門應當定期組織對企業進行自檢，監控本規范的實施情況，評估企業是否符合本規范要求，並提出必要的糾正和預防措施。
第二節自檢
第三百零七條自檢應當有計劃，對機構與人員、廠房與設施、設備、物料與產品、確認與驗證、文件管理、生產管理、質量控制與質量保證、委託生產與委託檢驗、產品發運與召回等項目定期進行檢查。
第三百零八條應當由企業指定人員進行獨立、系統、全面的自檢，也可由外部人員或專家進行獨立的質量審計。
第三百零九條自檢應當有記錄。自檢完成後應當有自檢報告，內容至少包括自檢過程中觀察到的所有情況、評價的結論以及提出糾正和預防措施的建議。自檢情況應當報告企業高層管理人員。

⑥ 國家生物標准品和國家生物參考品有什麼區別

標准品，即標准物品，是中葯標准對照品研究中心代理的作為一種衡量標准；
用做葯物方面，則為含量測定中的標准含量。標准品包括化學計量標准品、
冶金標准品和葯檢標准品。
參考品 只是做為一種對比而設立的
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⑦ 中檢所的標准品是否有有效期

中檢所的葯品標准物質一般沒有像葯品一樣設置有效期，除了說明書上註明有效期的品種外。在規定的儲存和使用條件下，中檢所會定期進行特性量值的穩定性核查，若發現影響使用將及時公布相關信息。

⑧ 標准品和對照品有什麼區別

區別：

標准品是用微生物方法測定含量時參照的標准。

對照品是由儀器分析或其它分析方法測定含量的標准，二者都是由國家指定部門中國生物製品檢定所提供的。

⑨ 遠志含量山酮不夠怎樣增加

標准品和對照品的區別：

對照品：用於鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標准物質。對照品系指用於生物製品理化等方面測定的特定物質，由生產單位採用與製品生產工藝相同的方法制備。對照品應盡可能與製品原液配方一致，穩定性較差的，可加不含對測定有干擾物質的適宜的穩定劑。對照品由國家葯品檢定機構審查認可，其標准應不低於製品的質量標准。

標准品：用於生物檢定、抗生素或生物葯品中含量或效價測定的標准物質，以效價單位(U)表示。國家標准品及生物參考品系指用於鑒別、檢查含量或效價測定的標准物質，其制備與標定應符合「生物製品國家標准物質制備和標定規程」要求，並由葯品監督管理部門指定的機構分發。企業工作標准品或參考品必須經國家標准品或參考品標化後方能使用。

產品名稱：遠志山酮III162857-78-5

中文別名： 遠志口山酮

英文名： Polygalaxanthone III

英文別名： 2-(6-O-D-Apio-beta-D-furanosyl-beta-D-gluranosyl)-1,3,6-trihydroxy-7-methoxy-9H-xanthen-9-one

CAS登錄號： 162857-78-5

分子式： C25H28O15

分子量： 568.39

分子結構：

外觀： 淡黃色粉末

規格： 20 mg/支

純度： ≥ 98%

用途： 用於含量測定/鑒定/葯理實驗等。

提取來源： 西南遠志Polygala crotalarioides

溶解性： 可溶於DMSO、熱甲醇，不溶於石油醚

熔點： 180-183 ºC

葯理葯效： 具有一定的清熱解毒、消炎的作用。

貯存條件： 4℃冷藏、密封、避光

有效期： 2年關於標准品、對照品的問題：

（一）來源：

依照有關規定，中國用於葯品成品檢驗的標准品（對照品）來源有：一是中國葯品生物製品檢定所提供的標准品（對照品）；二是其他國家的標准品（對照品）；三是省級以上葯品檢驗所標定，並經同級食 品葯品監管局批準的標准品（對照品）。

（二）有效期和使用說明書：

中國葯品生物製品檢定所提供的標准品（對照品）大部分均無使用說明書和使用期限，大都沿用新的批號出現、舊的批號自動停止的管理方式。

（三）使用過程：

工作標准品（對照品）雖經有關部門認可，但要求有標化日期、復標日期、貯存條件、使用等相關文件規定，並做好相應記錄。

（四）驗證問題：

按標准品（對照品）管理要求，使用前應對其進行驗證，確認無誤後方可使用。

（五）開封問題：

對已開封的標准品（對照品）管理方面的問題應做嚴格的規定，不應同未開封的標准品（對照品）放在一起繼續使用，包裝上應做好相關標識，說明是否已開封過、何時開封的，內含多少量等相關信息

公司優勢：

堅定的信念，商海浮沉，風雲變幻，我司能夠長年屹立不倒，且正在一步步地壯大，靠的就是堅持自己的原則——誠信至上，以及敢打敢拼的勇敢開拓精神，拼著這樣的信念，公司獲得了業內良好的口碑以及相應的經驗和實力；

精深的專業，一家公司要做大做強，沒有精鋼鑽，怎敢拿瓷器活？我們憑著專業的知識和專業的能力，在生命科學領域開拓出了屬於自己的一片天，一批高素質的科研人才和技術人員，正是公司的頂梁大柱；

強大的營銷能力，公司成立較早，其中的風風雨雨經歷得可不少，好事才多磨，經過多年的磨礪，公司摸索出了屬於自己一套的營銷方法；

精準的定位，我們的定位是立足於生命科學領域，為該領域的科研項目提供各種生物試劑，我們一直都站在科研前線，滿足前沿的科研需求；因此，我們的目標人群也是精準的，主要包括各大高校、科研機構、醫學院以及研發性企業的科研人員；

誠摯的服務，貼心的服務是必不可少的，只有您跟我們合作了，我們會讓您感受到我們的真誠，我們也會為您科研中遇到的一些問題提供幫助。

訂購須知：

1.優勢：高效穩定的專業純化技術，完善的庫存及供應體系，高效的銷售團隊。

2.包裝規格：常規包裝，如有特殊需求，我們根據客戶要求包裝。

3.運輸方式：默認順豐快遞，大宗貨物走德邦物流。

4.質量保證：嚴格的質量控制，通過全面的檢測，是質量保證的基礎。如有異議經我司確認可無條件退換貨。