納米薄膜的制備溶膠凝膠由誰發明

1. 關於溶膠-凝膠法制備二氧化硅納米薄膜的問題

溶膠凝膠法制備薄膜一般都有膜層結構疏鬆的缺點，一般來講在比較成熟的工業生產中都採用pvd的物理氣象沉積方法，二氧化硅薄膜在光學中用得很多，在其他電子行業都有用到，絕大多數都採用磁控濺鍍或者電子束蒸發沉積的方法，所制備出的薄膜不僅緻密，而且膜層結構容易控制，適合工業化連續性生產。現在高校的不少實驗室都買了真空薄膜設備，用於各個薄膜的試驗研究。如果你們學校有這樣的設備，不妨去試試！

2. 制備納米薄模的溶膠--凝膠法的機理

先說，sol-gel法的機理：（1）先將前驅體溶在溶劑中(就如一般的sol-gel法一樣）（2）經過水解縮聚反應變為溶膠，（3）溶膠再經過陳化變為濕凝膠，（4）經過乾燥處理變為干凝膠。
而對於制備納米薄膜，則將（2）步中得到的硅酸鹽凝膠通過噴塗或浸漬法將其塗於基片表面，再經過空氣中水分作用，發生水解和縮聚產生凝膠薄膜，而後將其乾燥處理變得到納米薄膜。

3. 溶膠凝膠法的優缺點

溶膠一凝膠法作為低溫或溫和條件下合成無機化合物或無機材料的重要方法，在軟化學合成中佔有重要地位。在制備玻璃、陶瓷、薄膜、纖維、復合材料等方面獲得重要應用，更廣泛用於制備納米粒子。溶膠－凝膠法的化學過程首先是將原料分散在溶劑中，然後經過水解反應生成活性單體，活性單體進行聚合，開始成為溶膠，進而生成具有一定空間結構的凝膠，經過千燥和熱處理制備出納米粒子和所需要材料。其最基本的反應是：
(l）水解反應：M(OR)n ＋ H2O → M (OH) x (OR) n－x ＋ xROH
(2) 聚合反應：－M－OH ＋ HO－M－ → －M－O－M－＋H2O
－M－OR ＋ HO－M－ → －M－O－M－＋ROH
溶膠－凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優點：
（1）由於溶膠－凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時間內獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時，反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。
（2）由於經過溶液反應步驟，那麼就很容易均勻定量地摻入一些微量元素，實現分子水平上的均勻摻雜。
（3）與固相反應相比，化學反應將容易進行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內，而固相反應時組分擴散是在微米范圍內，因此反應容易進行，溫度較低。
（4）選擇合適的條件可以制備各種新型材料。
溶膠一凝膠法也存在某些問題：首先是目前所使用的原料價格比較昂貴，有些原料為有機物，對健康有害；其次通常整個溶膠－凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或兒幾周：第三是凝膠中存在大量微孔，在乾燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，並產生收縮。

4. 關於溶膠

首先：（1）玻璃棒攪拌，我覺得不行，請用磁力攪拌。（2）攪拌後只剩下30-40ml溶液，你的溫度是常溫嗎？溫度高了，乙醇揮發了。（3）燒杯壁上的不是結晶粉末，是你攪拌過程中，溶膠粘在燒杯壁上，隨著乙醇的揮發，二氧化硅在燒杯壁聚積。因此，要磁力攪拌，燒瓶加個磨口塞就可避免乙醇揮發。（4）你用的是普通的載玻片吧，質量可能相對較次，我們一般用K9玻璃或熔石英玻璃。其實普通玻璃你可以用0.5%-1%的氫氟酸迅速浸泡5秒-10秒左右，然後用去離子水沖洗，再用乙醇沖洗，再用無塵布擦試干凈即可鍍膜了。（5）玻璃浸入溶膠後，不需要等待那麼長時間，我每次幾乎才浸進去，就直接提拉。（6）鍍膜有白色斑點，估計是你溶膠陳化時間不夠。你是用什麼方法測得白色斑點的組分是Na和K，其實有可能你是測到玻璃中的Na和K。最後，我給你一個建議吧。溶膠-凝膠法制備二氧化硅增透膜做的比較好的有IM Thomas，國內有山西煤化所徐耀等人，綿陽九院，還有就是四川大學化學學院江波課題組。我是江波課題組的。這里我給你一個常用的酸催化二氧化硅增透膜的配方：拿一平底燒瓶，加入磁力攪拌子，依次加入104 g正硅酸乙酯、860 g乙醇、以及36 g（水+濃鹽酸）的混合溶液，馬上磁力攪拌（一定要馬上哈），水浴溫度設定30度即可，磁力攪拌2 小時，其中（水+濃鹽酸）溶液的配製是358 g水+2 g濃鹽酸。將溶膠放置於室溫陳化（我們實驗室因為可以恆溫，所以直接說室溫，你可以把它放在25度的恆溫槽裡面恆溫）7天以上。陳化7天後，以150 mm/min的速度提拉，不用一分鍾乙醇就已基本揮發完畢；對薄膜熱處理，熱處理只要有120度以上即可（估計所得薄膜在100多納米左右，當然，你肯定知道可以通過改變提拉速度來控制膜厚的）。歡迎引用我的文章，有機會可以交流。[1] Zhang X, Xia B, Ye H, Zhang Y, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. One-pot and one-step sol-gel preparation of PDMS/silica ORMOSILs as environment-resistant and crack-free thick antireflective coatings, Journal of Materials Chemistry, 2012, 22:13132-13140.
[2] Zhang X, Ye H, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. Sol-gel preparation of PDMS/silica hybrid antireflective coatings with controlled thickness and rable antireflective performance, Journal of Physical Chemistry C, 2010, 114:19979-19983.
[3] Zhang X, Zhang Y, Ye H, Xiao B, Yan L, Lv H, Jiang B. Sol-gel preparation of antireflective coatings at 351 nm with different thickness and improved moisture-resistance, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2011, 58:340-344.

5. 你好，我凝膠溶膠法制備的二氧化鈦薄膜為什麼老裂，

以往技術中添迦納米二氧化鈦後，體系無法成為溶膠，而是懸浮液，因此必須同時添加

散劑，以幫助納米二氧化鈦粒子懸浮。本發明所形成的體系仍為液溶膠，可不添加任何潤

濕劑或分散劑，而體系能長期穩定，無沉澱。但為了增加本發明對底材的潤濕性也可以添

加合適的潤濕劑。

3、納米二氧化鈦塗料在噴塗後的塗膜往往容易粉化，這是因為納米二氧化鈦分解了漆膜，本

發明選擇的體系有很好的穩定性，可耐納米二氧化鈦的分解，從而保證了塗膜的耐久性。

6. 溶膠-凝膠法制備納米薄膜材料的化學方程式

均勻沉降法：按硝酸鋅濃度0．1mol／L，尿素濃度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恆溫水浴中，攪拌保溫8h，待所得溶液冷卻後，放入離心機中，用蒸餾水洗滌2—3次；再放入烘箱中乾燥24~48h，烘箱溫度保持在60。C左右；最後，將乾燥後的樣品放入馬弗爐內煅燒4h，溫度為450。C．
連續微波法：微波爐(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵業有限公司；液體流量計，蘇州流量計廠；D／Max一ⅢC X 射線粉末衍射分析儀，日本理學公司；H一600一II透射電鏡、S一570掃描電鏡，日本日立公司；876—1型真空乾燥器，上海浦東躍欣科學儀器廠；72卜分光光度計，上海第三分析儀器廠。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山區興塔美興化工廠；尿素，AR，中國醫葯(集團)上海化學試劑公司。
將ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，裝入圖1所示的裝置中，在90℃ 微波輻
射下恆溫反應。待反應完全後，取出沉澱。分別
用pH一9．0的氨水、無水乙醇洗滌2～3次。將
所得的固體粉末，乾燥12 h。取出試樣充分研磨
後，在450℃焙燒一定時間，即得納米ZnO粉末。
微波輻照下，ZnSO ·7H O和尿素制備納
米Zn()反應機理如下：
90℃ 時尿素發生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙燒時：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
稱取一定量的ZnClz，溶於水中，滴入HC1並用玻璃棒攪
拌得無色透明溶液。在攪拌的同時滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉澱。用蒸餾水洗滌數次，得
到純Zn(OH)，。再稱取一定量的PVP溶於水中，然後與zn
(OH) 混合攪拌均勻。將混合液置於高壓釜內，常溫下充壓
至lMPa，在160oC下熱壓反應3h，得到產物。

還有
物理法
物理法包括機械粉碎法和深度塑性變形法。機
械粉碎法是採用特殊的機械粉碎、電火花爆炸等技
術，將普通級別的氧化鋅粉碎至超細。其中張偉l_J
等人利用立式振動磨製備納米粉體，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最細粒度達到0．1 m。
此法雖然工藝簡單，但卻具有能耗大，產品純度低，
粒度分布不均勻，研磨介質的尺寸和進料的細度影
響粉碎效能等缺點。最大的不足是該法得不到1一
lOOnm的粉體，因此工業上並不常用此法；而深度
塑性變形法是使原材料在凈靜壓作用下發生嚴重塑
性形變，使材料的尺寸細化到納米量級。這種獨特
的方法最初是由IslamgalievE『]等人於1994年初發
展起來的。該法製得的氧化鋅粉體純度高、粒度可
控，但對生產設備的要求卻很高。
總的說來，物理法制備納米氧化鋅存在著耗能
大，產品粒度不均勻，甚至達不到納米級，產品純度
不高等缺點，工業上不常採用，發展前景也不大。
2．2 化學法
化學法具有成本低，設備簡單，易放大進行工業
化生產等特點。主要分為溶膠一凝膠法、醇鹽水解
法、直接沉澱法、均勻沉澱法等。
2．2．1 溶膠一凝膠法
溶膠一凝膠法制備納米粉體的工作開始於20世
紀6O年代。近年來，用此法制備納米微粒、納米薄
膜、納米復合材料等的報道很多。它是以金屬醇鹽
Zn(OR) 為原料，在有機介質中對其進行水解、縮聚
反應，使溶液經溶膠化得到凝膠，凝膠再經乾燥、煅
燒成粉體的方法[引。此法生產的產品粒度小、純度
高、反應溫度低(可以比傳統方法低400-500"C)，
過程易控制；顆粒分布均勻、團聚少、介電性能較好。
但成本昂貴，排放物對環境有污染，有待改善。
水解反應：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
縮聚反應：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇鹽水解法
醇鹽水解法是利用金屬醇鹽在水中快速水解，
形成氫氧化物沉澱，沉澱再經水洗、乾燥、煅燒而得
到納米粉體的方法 引。該法突出的優點是反應條件
溫和，操作簡單。缺點是反應中易形成不均勻成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。為原料，發生
以下反應：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉澱法
直接沉澱法是制備納米氧化鋅廣泛採用的一種
方法。其原理是在包含一種或多種離子的可溶性鹽
溶液中加人沉澱劑，在一定條件下生成沉澱並使其
沉澱從溶液中析出，再將陰離子除去，沉澱經熱分解
最終製得納米氧化鋅。其中選用不同的沉澱劑，可
得到不同的沉澱產物。就資料報道看，常見的沉澱
劑為氨水 、碳酸氫銨 引、尿素 。 等。
以NH。·H。O作沉澱劑：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氫銨作沉澱劑：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉澱劑：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉澱法操作簡單易行，對設備技術要求不
高，產物純度高，不易引人其它雜質，成本較低。但
是，此方法的缺點是洗滌沉澱中的陰離子較困難，且
生成的產品粒子粒徑分布較寬。因此工業上不常
用。
2．2．4 均勻沉澱法
均勻沉澱法是利用某一化學反應使溶液中的構
晶微粒從溶液中緩慢地、均勻地釋放出來。所加入
的沉澱劑並不直接與被沉澱組分發生反應，而是通
過化學反應使其在整個溶液中均勻緩慢地析出。常
用的均勻沉澱劑有尿素(CO(NHz)z)和六亞甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒徑一般為8—6Onm。其
中衛志賢 加 等人以尿素和硝酸鋅為原料制備氧化
鋅。他們得出的結論是：溫度是影響產品粒徑的最
敏感因素。溫度低，尿素水解慢，溶液中氫氧化鋅的
過飽和比低，粒徑大；溫度過高，尿素產生縮合反應
生成縮二脲等，氫氧化鋅過飽和比低，溶液粘稠，不
易乾燥，最終產品顆粒較大。另外，反應物的濃度及
尿素與硝酸鋅的配比也影響溶液中氫氧化鋅的過飽
和比。濃度越高，在相同的溫度下，氫氧化鋅的過飽
和比越大。但是過高的濃度和尿素與硝酸鋅的比
值，使產品的洗滌、乾燥變得困難，反應時間過長，也
將造成後期溶液過飽和比降低，粒徑變大。因此他
們得到的最佳工藝條件為：反應溫度~130~C、反應
時間150min、尿素與硝酸鋅的配比2．5—4．0：1(摩
爾比)。
由此可看出，均勻沉澱法得到的微粒粒徑分布
較窄，分散性好，工業化前景佳，是制備納米氧化鋅
的理想方法。
2．2．5 水熱法
水熱法最初是用來研究地球礦物成因的一種手
段，它是通過高壓釜中適合水熱條件下的化學反應
實現從原子、分子級的微粒構築和晶體生長。該法
是將雙水醋酸鋅溶解在二乙烯乙二醇中，加熱並不
斷攪拌以此得到氧化鋅，再經過在室溫下冷卻，用離
心機將水分離最終得到氧化鋅粉末[]。此法制備的
粉體晶粒發育完整，粒徑小且分布均勻，團聚程度
小，在燒結過程中活性高。但缺點是設備要求耐高
壓，能量消耗也很大，因此不利於工業化生產。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑(通
常為醇類)、油(通常為碳氫化合物)和水(或電解質
水溶液)組成的透明的、各向同性的熱力學穩定體
系。微乳液中，微小的「水池」(water poo1)被表面
活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包
圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在幾個至幾十納
米之間。微小的「水池」尺度小且彼此分離，因而不
構成水相，這種特殊的微環境已被證明是多種化學
反應的理想介質 ]。徐甲強[n 等人在硝酸鋅溶液
中加入環己烷、正丁醇、ABS攪拌，再加入雙氧水，
並用氨水作為沉澱劑，最終合成了顆粒小(19nm)、
氣體靈敏度高和工作溫度低的氧化鋅。微乳液法制
備的納米氧化鋅，粒徑分布均勻，但是團聚現象嚴
重 H]。這是由於微乳液法製得的納米材料粒徑太
小，比表面大，表面效應較嚴重所致。

7. 凝膠是如何形成的

形成原因條件。

1、原因

形成立體網狀結構，在網狀結構中，介質被包圍在網眼中間，不能自由流動，因而形成半固體。由於構成網架的高分子化合物或線性膠粒仍具有一定的柔順性，所以整個凝膠也具有一定的彈性。

2、條件

首先決定於高分子或膠粒必須具有線形結構，其次與濃度、溫度、時間等有關。濃度越大，溫度越低，放置時間的延長等都能促進凝膠的形成。

溶膠或溶液中的膠體粒子或高分子在一定條件下互相連接，形成空間網狀結構，結構空隙中充滿了作為分散介質的液體（在干凝膠中也可以是氣體，干凝膠也稱為氣凝膠），這樣一種特殊的分散體系稱作凝膠。

沒有流動性，內部常含有大量液體。例如血凝膠、瓊脂的含水量都可達99%以上。可分為彈性凝膠和脆性凝膠。彈性凝膠失去分散介質後，體積顯著縮小，而當重新吸收分散介質時，體積又重新膨脹，例如明膠等。脆性凝膠失去或重新吸收分散介質時，形狀和體積都不改變，例如硅膠等。

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凝膠性質。

1、膨潤（溶脹）

乾燥的彈性凝膠放入適當的溶劑中，會自動吸收液體而膨脹，這個過程稱為膨潤或溶脹。脆性凝膠沒有這種性質。在生理過程中，膨潤起相當重要的作用。有機體越年輕，膨潤能力越強，隨著有機體的逐慚衰老，膨潤能力也逐慚減退。

2、離漿（脫液收縮）

新制備的凝膠放置一段時間後，一部分液體可以自動而緩慢地從凝膠中分離出來，凝膠本身體積縮小，成為兩相，這種現象稱為離漿或膠液收縮。例如血液放置分離出血清，腺體的分泌，澱粉糊放置後分離出液體，都是凝膠的離漿現象。

8. 很急！在線等答案！！關於納米材料的制備！

直接沉澱法可以說一下，控制結晶的條件而已，要溫度，濃度等等，我同學在做，但不是一兩句說得清。

9. 溶膠凝膠法制備azo納米薄膜材料的影響因素有哪些

溶膠凝膠法制備azo納米薄膜材料的影響因素有哪些
先說，sol-gel法的機理：（1）先將前驅體溶在溶劑中(就如一般的sol-gel法一樣）（2）經過水解縮聚反應變為溶膠，（3）溶膠再經過陳化變為濕凝膠，（4）經過乾燥處理變為干凝膠。
而對於制備納米薄膜，則將（2）步中得到的硅酸鹽凝膠通過噴塗或浸漬法將其塗於基片表面，再經過空氣中水分作用，發生水解和縮聚產生凝膠薄膜，而後將其乾燥處理變得到納米薄膜。

10. 溶膠凝膠法制備二氧化鈦納米薄膜材料的影響因素有哪些

冬天或者春天做試驗吧,夏天確實會有這個情況,而且是倒入無水乙醇,另外,如果太酸四丁酯保存時如果有水分進入,已經水解的話就不能用了,實驗中,量筒燒杯,玻璃棒等均要烘乾再用,切忌有水.先量取一定量的無水乙醇（分析純）,攪拌狀態下,將鈦酸四丁酯倒入,攪拌一小時或更長.再將其倒入先配好的稀酸溶液中（自調PH值,一般是0.1）,稀酸也要攪拌均勻,之後放置至少24h,透明溶膠,烘乾後,研磨就是納米級的TiO2了
如果還是不行的話,只能考慮在通風櫥之類的地方做了~