1. 主要分析方法及測試元素
中國東部花崗岩類岩體樣品選用了以儀器中子活化和X 射線熒光為主的15種不同的分析方法,由多家有經驗的實驗室和分析者進行了近70個元素或成分的測試(鄢明才等,1997a)。
選用了以ICP-MS和X射線熒光光譜為主的11種先進的分析方法,分析了中國西部和東南部花崗岩類岩體樣品近70種元素或成分。各測試元素和測試方法是:Au,無火焰原子吸收光譜法;Ag、B、Sn,發射光譜法;As、Ge、Hg、Sb、Se,原子熒光光譜法;CO2,電位法;SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5,熔片法X射線熒光光譜法;H2O+,重量法;FeO,容量法;Bi、Cd、Co、Cs、Cu、Ga、Hf、Mo、Ni、Sc、Ta、Tl、U、W、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb,等離子體質譜法;Be、Cr、Li,等離子體光學發射光譜法;F,離子選擇電極;Ba、Cl、Mn、Nb、P、Pb、Rb、S、Sr、Th、Ti、V、Zn、Zr,壓片法X射線熒光光譜法(詹秀春等,2002)。
使用國家一級標准物質(GSR-14、GSS-9、GSR-1、GSD-9、GSD-1a、GAu-10、GAu-11、GAu-2、GAu-8、GAu-9)和隨機抽取重復測試樣品進行質量監控。
2. 發明光譜分析方法的人是誰
在科學面前,連太陽也失去了神秘性。緊接著,所有的天體的神秘性也逐漸消失了。亞里士多德月上界,月下界的劃分,在科學面前,在更深的認識層次上被完全、徹底地推翻了。
在戴維用電解法發現了許多種新的元素以後,其它科學家也用同樣的方法去尋找新的元素。很快就發現了十幾種新的元素,但是,當人們把能夠電解的物質分析完了以後,就再也找不到新的元素了。要想發現新的元素必須使用新的方法。
於是,光譜分析方法就應運而生了。
用光譜分析的方法在化學新元素的發現中作出了傑出貢獻的是一對非常要好的朋友:本森和基爾霍夫。
本森是一位化學家,基爾霍夫卻是一位物理學家,他們兩個人都是德國人,都在德國的海德爾堡大學教學,而且還是一對非常要好的朋友。本森身材高大,體態魁偉;基爾霍夫卻身材矮小,只有他的大個子朋友的一半。本森沉默少言,很難得說句話,而基爾霍夫呢,則是有名的貧嘴。他媽從小就叫他「小尤麗婭」,就因為他長得又小、又矮、又愛說,像個小女孩子。人們無法想像他們兩個人怎麼會成為一對形影不離的好朋友。
其實,這一對好朋友的關系很簡單,基爾霍夫是個學者,除去科學,什麼也不想知道,而本森呢,為了自己的科學事業一輩子連婚也沒顧上結,這是兩個把自己完全獻給了科學事業的科學家。他們每天在一起討論著他們共同關心的東西,他們怎麼能不成為好朋友呢?
3. 關於微量元素檢測儀
微量元素分析儀的發展歷史
自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生於50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用於教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生後期最後2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿製國外開發成功的JP-1,八十年代開發成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一隻能用於單掃極譜分析。在其後的年代裡泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都迴避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也註定了儀器走不遠。另有廠家仿製JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規模。
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可列印波形,列印標准曲線,在同類儀器中居領先水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發成功的MP-1溶出分析儀,成為國內同類儀器最大生產廠商,用戶遍布多行業。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用於無機離子分析,也可用於有機物的分析,國內有諸多國標,行業標准,地方標准都採用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析採用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境下運行,對環境並無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞並不外泄,在封閉系統內使用。除此之外極譜儀的優勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。我公司成立歷史有限(2002年)但領頭人許建民自1984年擔任山東電訊七廠廠長時,已開始進入這一領域,經過多年學習鍛煉提高,成為電化學分析儀器設計製造領域里的專家。目前國內生產數量較大的電化學分析儀器製造公司如山東電訊七廠、濟南齊力、貴州彩月等公司的總經理均出自他手下,這些企業都得益於其開拓的電化學分析儀器事業,這是不爭的實事。
國內同類儀器仿製多創新少,具有能力在新領域開拓的企業更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約並不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,「從量到質」,我公司產品與國內同類產品比較,已發生巨大變化,已不在一個水平檔次。
1. 公司開發成功靜汞電極(實用新型專利 專利號ZL02268447.6)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)
2. 由於應用靜汞電極,因汞滴體積大,因而面積大,而電化學極譜分析靈敏度一項,與電極面積相關,電極大,比表面積大,靈敏度高,因此儀器靈敏度高,同樣分析,靈敏度較傳統電極高約半個數量級5倍左右。
3. 採用靜汞電極的極譜儀,由於電極是穩定不變的,無需象傳統極譜儀一樣需在2秒鍾之內掃描完畢,因此可用較慢的速度掃描,這樣做的好處是既能保證靈敏度,又能提高解析度,因此用靜汞電極的極譜儀有更佳的解析度,及更高的靈敏度。
4. 傳統的極譜分析因受電極所制約,只能用於線掃極譜法,而更為豐富的分析方法例如:脈沖極譜、方波極譜、交流極譜等分析方法均不能用。而採用靜汞電極裝備的極譜儀則無任何問題,極大地拓寬了極譜分析的應用范圍。
5. 傳統的極譜分析僅指伏安極譜,而另一種極譜方式------電位極譜被我公司開發成功(中國發明專利 專利號:ZL02135291.7),並通過省級鑒定,受到專家的高度評價(見介紹),這項技術的推出,將改寫極譜分析的歷史,從此人們有了更多的選擇,在這個領域我們將領先20年(發明專利保護期為20年)。由於這是一項新技術,在應用領域是空白,因此容易取得成果。
6. 自PC機出現後,可以說為原有極譜儀提供了很好的操作平台,但鮮見成功開發成儀器運用於傳統領域如:地礦、冶金等領域。是人們遺忘了?還是不屑應用?皆不是,是因為PC機接入後出現了新的問題,這只有身臨其境解決過這一難題的的人才最清楚,傳統的極譜分析本質是一個微弱的法拉第電流分析,具體約在1-10微安左右,經過變換放大後才能采樣顯示,但與微機連接後相互之間互有影響,干擾信號混入多個環節,這造成了干擾信號與需要提取的法拉第電流一起放大,由於干擾是無規則、隨機的,如解決不好將造成儀器的重復性差,不穩定,變異系數大等現象,內行一看就知道問題,但這又是一個很難解決的問題,就是一些資深的此類儀器專業研究人員因功力不夠,亦不能解決,只能迴避,因此至今沒有能用於高標准嚴要求領域配備微機的極譜儀。我公司有在這一領域的技術專家,解決這類問題當然不在話下,因此產品既靈敏,尤其重復性好,性能穩定,這首先得力於解決了干擾問題。
7. 雖然時代在迅速發展,但基層實驗室需要價格低性能優的分析儀器現狀不會改變,擁有創新技術的產品更受人們的關注
鉛是如何測出來的
血鉛的測定是防疫部門一個老話題,對醫院、婦幼保健部門是一個新課題。兒童血鉛測定現在是一個熱門話題。如果多取血,按常規方式消解之後用儀器測定,這並不費事,但如果只取微量20—40ul血進行測定就是一個難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難取較多血,樣品多時還需要常規的消解方法去處理樣品這即麻煩還容易污染樣品,因此需要一種快速、簡便、靈敏、准確度分析方法。
測定血鉛有即靈敏又准確的方法例如等離子體質譜,但這種儀器價格太高,一般實驗室不能裝備。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg級含量分析,這意味著要抽幾毫升血才能進行一次分析,石墨爐原子吸收,檢測下限可以達到檢測血鉛水平,但由於受光散射和分子吸收影響,原子吸收測鉛靈敏度特低,在解決微量血中鉛分析上也有問題,這是業內人士所共知的事實,有專家指出石墨爐原子吸收在低含量分析時變異系數達10—15%。現在公認是有塞曼效應背景校正的石墨爐原子吸收可以勝任,這種儀器的價格昂貴,需專門技術人員操作,重要的是每個樣品檢測費用高,承擔血鉛普查這樣的工作還用難度。
由於技術手段上存在問題,這使電化學分析方法有了用武之地,早在上世紀80年代末,由我們提供儀器參與中國預防醫學科學院勞研所牽頭,具體由線引林教研員負責,遼寧省勞研所等單位配合,開展了電位溶出測定血鉛及尿鉛研究,最後形成衛生部行業標准WS/T21-1996《血中鉛的微分電位溶出的測定方法》和WS/T19-1996尿中鉛檢測標准方法。血鉛普查測定一般是指兒童血鉛普查,兒童標准為100ug/L以下,普查一般取指或耳垂血,實際操作中20ul血好取,40ul就困難了,再多取要靠擠壓,得到的結果不準確。假設血鉛濃度為100ug/L,20ul血中只含2ng,如果溶液體積為2ml,則濃度只有1ug/L,這是指超標血鉛濃度,如果正常兒童血鉛濃度更低,因此儀器必須對 1-2ng的含量准確定量,這對儀器有很高的要求,就是說應有2ng以下的測定水平。在如此水平之下,很多因素都影響血鉛的測定,例如儀器、試劑、水、取血器具、容器等,因此測微量血中鉛是一個系統工程,任何一個環節有問題,都難以勝任。而其他企業提供的技術由於受電極體積制約,溶液體積為2-3ml,甚至5ml,這樣濃度更低。在這種情況下准確測定20ul血中鉛將非常困難。美國有一種血鉛測定儀,使用的基本原理為陽極溶出法,測一份樣品檢測時間60秒,清洗電極時間為150秒,做一份樣品不少於200多秒,取血量100ul,放置過夜後不消解直接測定,據說准確度可以,變異系數在10%以內,國內有少量單位在使用,陽極溶出測血鉛不是美國標准也不是中國標准方法,我們也擁有這項技術。我們也擁有微分電位溶出測血鉛方法,這項技術是衛生部規定的《血鉛臨床檢驗規程》所規定的方法,我們既可以提供用電位溶出測鉛儀器及技術,也可提供用陽極溶出測鉛儀器及技術,儀器檢測下限為0.1ug/L,測ug/L級的血鉛游刃有餘。做血鉛對試劑要求很高,根據我們了解一些廠家試劑大都含較高含量的鉛,很難經的起推敲。如果儀器的靈敏度能達到測血鉛的水平,應方便地檢測酸、水、試劑等中的鉛含量,否者將是一筆糊塗賬,不知道底測的是血鉛還是試劑中的鉛。如果試劑中的鉛含量比血鉛高許多倍,得出的結果是很難保證准確。據我們所知,有的企業提供的試劑鉛含量就很高。
如果測定1-2ug/L濃度,儀器檢測下限應第一個數量級在0.1ug/L水平,就如量度尺的長度應有寸的分度一樣,否者無法准確量度。有的企業宣傳自己的儀器具有測20ul血中鉛的能力,但給出的儀器指標檢測下限為1ug/L鉛,真不知他們是怎麼測的。原子吸收測血鉛因需程序加溫,這個過程需2-3分中,在這一點上沒有優勢。 我們開發出靈敏度高、重復性好,能勝任微量血鉛檢測的儀器之後,又開發了經得起考察,有實際應用價值,方法簡便,費用低廉的血鉛測定方法與儀器配套,我們的方法有以下要點:
(1) 使用電位溶出功能也可以使用陽極溶出功能測定,靈敏度高,為WS/T21-1996標准方法。變異系數一般在5%以內,最大不超過10%。
(2) 使用玻碳電極預鍍汞膜,靈敏度高,一次處理電極可做幾十份樣品。
(3) 血樣只需20ul即可測定,整個溶液體積只需0.5-1ml。
(4) 樣品只需酸化,無需消解。
(5) 試劑空白准確定值低,控制在一定范圍內。
(6) 對分析容器經過設計篩選,不使用常規方法。
(7) 整個分析過程中各環節透明,經得起推敲考察。
(8) 一個樣品分析全過程,包括計算求值列印等,不超過120秒。
(9) 方法簡單易學,容易掌握,無需掌握電化學分析知識即可操作。
(10) 分析費用低,(包括取血用具、分析器具、試劑),具有低消耗、高效益。
(11) 對實驗室要求低,無需上下水、無需烘箱、清洗設備等,開展工作起點低。
(12) 方法及技術既適合大面積普查,也適合單個測試。
微量元素檢測技術
分析方法測某些元素並列為標准。國產電化學儀器生產廠更多,但水平高低儀器性能的差別影響人們對分析方法的評價,以至於有人認為電化學儀器測量的誤差大不穩定,其實這是一種偏見。早在上世紀六十年代,我國開發成功極譜儀,在地質冶金及基礎實驗室廣泛使用,由於價格適應國情、重復性好、靈敏度適應要求,獲得了廣泛的應用和認可。隨著環保意識的增加,人們對使用汞電極有看法,但實際上汞作為電極是在封閉的系統內運行,就如血壓計並不與人與大氣接觸。極譜分析在一些行業領域里仍具有不可取代的位置,至今還在使用並列為多項國標和行業、地方標准,這才真正代表了電化學分析儀器的水平。
電化學分析技術可用於微量分析也可以用於痕量分析,在人體生物材料中,鋅、鐵等為微量元素,鉛等物質為痕量元素。測微量元素可使用極譜法,測鉛、鎘等元素也可以使用極譜法(樣品量多時)或溶出法(樣品量少時)。溶出法又分電位溶出和伏安溶出,兩種方法各有特長。極譜法測微量元素如鐵、鈣、銅等有特長,測鉛、鎘等痕量元素用溶出法較適合。因此一個電化學微量元素分析儀應具備多種分析方法,根據各種元素的特點,用最佳的方法進行檢測,才能保證效果。
國產儀器使用極譜法時,只能用線性掃描極譜法即單掃極譜法,這是因為受滴汞周期的限制,必須快速掃描,一般在兩秒鍾結束,加上滴汞電極產生所需的時間,一般用時7秒,超出這個時間汞滴將自行滴落,檢測將被迫中斷,這不是先進而是一種無奈,被無法控制的滴汞周期所左右,這種電極毫無技術含量,一根玻璃毛細管綁上一段塑料管,上端再綁一個汞池,用時高高掛上去,靠汞的重力形成滴汞電極,不用時拿下來降低重力停止滴汞。如果不放下來就不停的滴汞,消耗很快。上世紀二十年代捷克化學家諾貝爾化學獎得主海洛夫斯基發明極譜儀時就採用這種滴汞電極,至今已80餘年發達國家已淘汰。由於毛細管極細(內徑只有20-30um,比頭發至少細一半),極易堵塞,經常需更換毛細管,這對非專業的儀器使用者是一件非常頭痛的事情。有的廠家將這種劣勢描繪成只需數秒做一次分析,這是一種非常有意思的宣傳方式,就像屢戰屢敗被說成屢敗屢戰一樣。如果和使用一種稱為靜汞電極的進行分析就完全沒有這些問題,工作過程想快就快,想慢就慢,而且慢掃描分析重現性好、解析度高,比快速掃描更好,只是這種技術只有我公司產品才配備,這種電極可控制且不堵塞、消耗少、靈敏度高、重復性好。與常規滴汞電極比較,這種電極具有極大的技術優勢。過去只有進口高檔儀器才配備,我公司的儀器普遍裝備了這種電極。
國內生產此類儀器的生產商山東較多,有多家廠商的技術源自一處,現在仍然繼續著當年許建民開拓的業務並在其中受益。與昔日不同之處都使用了PC機來操控儀器,也是與時俱進,但原創技術仍是過去一套、沒有新的創新點,PC機的使用反而暴露出重復性不好,變異系數大技術有硬傷等問題,但由於創新和解決問題的能力有限,只能模仿而無力創新,明明看到問題卻無力解決。而我們的技術在不斷的發展和創新,成為別人效仿的對象,例如當我公司推出靜汞電極後,也有不止一家企業效仿,但不成功。當推出使用液晶顯示器一體化儀器後,又有人跟風,有的技術由於專利保護,只能看而不能仿製,隨著時間的推移,我們不斷有新技術推出,在這個領域技術差距將越來越大,在這個領域我們是創新者是領先者。
還有的企業同類產品只使用一種玻碳電極來解決所有的問題。玻碳電極在某些分析領域如溶出法測鉛、鎘有優勢,但如果用一種電極一種方法解決全部微量元素分析,以不變應萬變,可能嗎?如果說這個領域已發展幾十餘年的專業技術人員做不好、不採用的分析方法,而進入這個領域只有幾年歷史企業卻能做好並應用,那隻有兩種解釋,一是才能過人,另一種解釋只能由讀者自己去判斷了。在業內皆知有的生產廠的儀器檢測除了鉛之外其他永遠是正常值。這類事情和一種電極解決全部問題如出一轍,如果要使用採用這種技術的儀器應對此全面了解。
微量元素檢測的材料對象一般用血較多,因血污染少,易處理,又因檢測微量元素的人群主要是兒童,采較多血有困難,因此能用少量樣品為最好,我們可以提供用20—40ul血測血鉛及鋅、鐵、銅、鈣等技術。這個方法的不足之處是取末梢血,和取靜脈血可能有所差異,衛生部的檢驗規程規定末梢血可用於篩查。有的企業提供的方法需采60ul或80ul血,分兩部分或離心後再作測定,一半用來測血鉛,一半用來測鋅、鐵、鈣等微量元素。其實采40ul血就已比較困難了,多采更難。我們的方法用20ul血就可以測血鉛,而不是僅僅停留在宣傳上。用頭發進行微量元素檢測則比較麻煩,要洗凈、烘乾、稱重、消解處理等一系列步驟。首先洗干凈與否就很難評價,其次消解處理過程大量使用強氧化劑如硝酸、高氯酸等,這些試劑一般都帶有重金屬,例如優級純的試劑指標也只是萬分之五以下,測頭發另需配置清洗、烘乾、稱重、消解、通風設施,對樣品前處理及分析有另外要求。我公司也可以提供頭發分析全套方法。
我公司提供的儀器由於配備了靜汞電極,因此可用更多的技術手段進行微量元素分析。可以使用標准方法測血鉛、尿鉛、尿鎘等。有的檢測對象可以提供兩種方法檢測,例如測血鉛或用溶出法(中國標准方法)和陽極溶出法。
電化學微量元素分析儀市場定位:
電化學微量元素與分析儀定位於中低端市場。在醫療行業主要定位於縣級以下的醫療機構,醫院、疾控、婦幼保健院、中醫院等。
廣大鄉鎮醫院仍是微量元素分析儀器應用主力,較前衛的私營個體醫院也是正在加入這個行列。
地礦部門是電化學極譜儀的傳統用戶。
農化因某些土壤中微量元素檢測方法列為國標,有一定的市場需求。
企業理化檢驗是電化學微量元素分析儀器的潛在客戶。
高校科研部門,學校教學及科研部門均有一定的數量需求,但是總體需求不大。
保健品、葯物經銷商是一個新興用戶群.
電化學微量元素分析儀市場分析:
2002年前,電化學微量元素分析儀(包括極譜儀、電位溶出儀等)主力市場是防疫站理化檢驗。整個市場容量非常有限,醫院僅有個別用戶,高校有零星用戶。自2002年非典之後,受排鉛保健品和補鋅和補鐵、補鈣保健品的銷售拉動,醫院微量元素檢測開始啟動,儀器銷售快速升溫。由於醫院單位總量巨大,一但啟動,銷售巨增。儀器銷售全國市場從不足200台,迅速達到1500-2000台數量。並持續發展。
目前共有縣級以上醫療單位1.3萬家,縣及縣級以下鄉鎮醫院6萬家,個體醫療機構20餘萬家,縣級 及以上是高端儀器用戶,個體醫療機構因規模等原因不是微量元素分析儀的用戶主力。縣極及以下鄉鎮 醫院是電化學微量元素的主要客戶群,市場容量巨大。其他的有一定的需求,但不能成為市場主力。
(1)首先,醫療體制改革啟動,政府將加大基礎公共衛生網路的投入。
(2)2007年,「新農村合作醫療」試點覆蓋面將擴大到全國縣(市、區)總數的60%,2008年在全 國基本推行,2010年實現基本覆蓋農村居民的目標。
(3)「醫改」提升中低端市場潛力 ,據權威調查報告顯示,全國17.5萬家醫療衛生機構擁有的醫療儀器和設備中,有15%左右是20世紀70年代前後的產品,有60%是80年代中期以前的產品。這也就預示著它們需要更新換代,而在這個過程中,將會保證未來10年甚至更長一段時間中國醫療器械市場的快速增長。
如何判斷微量元素檢測是否准確?
一般用戶關心儀器能否檢測准確,由於缺乏專業知識或了解甚少,不能全面了解什麼樣的微量元素檢測儀檢測准確,只要掌握一下幾點就可以:
首先看儀器是否穩定,這是儀器最基本的要求,是分析檢驗的基礎。如果這項指標不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。當測定物質含量很高時,一般測定穩定性都較好,但這不說明問題,因為購買這類儀器都是用於微量元素檢測,而不是用於高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰並不高,這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測,變異系數可以達到1%,但對低含量達到5%以下就很好了。
如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復性,不讓操作者能方便地迭加曲線,不設置求變異系數的程序,這就是因為儀器的性能不佳,怕被別人一眼看出問題,這實質是儀器性能不過關,生產商在迴避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數在10—20%之間,誤差大大超過了有關規定,這樣做出的結果可信度低,我公司產品的變異系數內控在5%以下,通過儀器的測試可一目瞭然。
電化學中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極),而靈敏度與電極比表面積有關,面積大信噪比高(指信號與雜訊的比值),靈敏度高,抗干擾能力強,但由於滴汞電極面積取決於體積,大了就要不受控的脫落,因此電極表面積受到嚴重製約,這決定了常規方式電極所做的儀器雜訊大,重復性不佳,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產品通過採用靜汞電極等一系列技術解決好這個問題。在這個技術領域是勝過任何一款同類儀器,這可通過現場比較來證實。
另外一類電化學儀器則迴避了這類問題,採用固體電極來測所有元素,並從環保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環境中工作,不與大氣接觸 。就如血壓計,目前的測的準的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領域里都是國標法和行業標准。例如血清中鋅測定是衛生部檢驗規程規定方法,而食品中極譜分析標准更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要麼就是知識不夠,要麼是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術要求很高。做的好的重復性好,靈敏度高,儀器性能穩定,做不好的,重復性差,整個儀器基礎差,就要用各種手段應付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能,能否方便地求變異系數。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標,客觀的說,只要重復性做好了,其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標准溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標准溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業有無這方面的標准,有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用於樣品的範例。如果都沒有,有的企業卻在很短的時間內用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力超強還是另有原因,就需感興趣者自己考慮了。
4. 常用的元素檢測分析方法有哪些
化學方法,儀器方法。儀器方法中包括:元素分析儀測定法、質譜法、分光光度法等,金屬元素的話還可以用原子吸收法,原子熒光法等。
5. 發現元素周期律的不是門捷列夫嗎怎麼包括在我們祖先化學化工技術的發明創造之內
是門捷列夫,不過他是在以前的基礎上進一步研究才發現的
6. 常見檢測金屬元素的主要方法
元素檢測考慮使用表面能譜法,常用的有十幾種,比如光電子能譜ESCA、X射線光電子能譜XPS、紫外光電子能譜UPS、俄歇電子能譜AES、掃描俄歇電子能譜SAM、低能電子衍射LEED、二次離子質譜SIMS、離子散射譜ISS等。
7. 元素分析的檢測辦法有哪些
原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一,從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。
8. 檢測方法屬於發明專利嗎
這個就要看你的方案到底是檢測啥了。
一般來說,檢測方法可以申請發明專利。但是,如果是檢測疾病的,那就屬於專利法25條中規定不授予專利權的情形。
9. 化學元素的檢測方法
要看具體檢測什麼物質,如水,土壤,植物組織……等等,標準是不一樣的。
還要看你檢測什麼項目,如檢測各類有機物組成,一般用氣相色譜,高效液相色譜。
檢測重金屬,用原子吸收光譜……
另外,網上有各種標准查詢網站,一般是付費的,如果你是大學生,你們學校的圖書館應該買過萬方或者其他的版權,你就可以在學校的校園網上搜索下載所有的標准文獻。
10. 獲發明專利與實用新型專利
(一)發明專利:一種用於鹽礦開採的多級驅動溶礦方法
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013
發明人:焦鵬程、劉成林、陳永志、李文鵬、王石軍、郝愛兵、趙元藝、劉振英
專利內容:本發明公開了一種用於鹽礦開採的多級驅動溶礦方法。其特徵為:所述的注入礦床的水採用主補水渠加次級補水渠的多級補水渠道階梯式入滲溶礦的方法。其中所述的補水渠的延展方向垂直於地下水流動方向;所述的各個補水渠間距為100~700米,優選200~600米。另外,在所述的各個次級補水渠中放置攪拌船,將溶劑水與從地層中流出的上一級溶礦的含礦鹵水混合均勻,形成新的溶劑。本發明整體抬高了水位,增加了可溶礦開採的有益礦產資源總量;溶劑流動速度變慢,增加了與固體礦產的接觸時間和溶出率;切斷優勢通道,有效降低了溶劑的直排浪費。
本發明適用於淺層、分散、低品位、可溶固體礦產的水溶開發。
(二)發明專利:礦產資源評價信息的三維可視化方法及其裝置
發明人:肖克炎、李楠
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013
專利內容:本發明有關於一種礦產資源評價信息的三維可視化方法及其裝置,其中該方法包括:①根據離散點和原始等值線表示的找礦信息,通過離散點網格化生成網格模型;②基於所述網格模型—應用基於鄰邊和最短距離方式生成等值線,以及應用彩色暈渲方式生成陰影地形柵格圖,另外將所述陰影地形柵格圖與所述等值線進行復合顯示得到立體等值線圖;③對所述等值線,應用基於相鄰邊界點和局部掃法進行填充形成等值線填充區,以及基於最小搜索圓平面多邊形域約束;④三角剖分演算法重建曲面模型。
本發明要實現對礦產資源評價領域區域地表、地球物理、地球化學找礦信息提取和綜合分析成果表達。
(三)發明專利:負壓抽提式原位氣密采水系統
發明人:吳宣志
專利內容:本發明涉及一種用於在原地直接採集底層水或沉積物孔隙水並氣密回收的采水技術。它屬於物質或物體的探測領域,專利分類號為G01V。該技術用的采水瓶內有一個儲水室,在進水口與儲水室之間安裝一個單向水閥,進水口前可加微孔過濾芯,儲水室底端是一個抽提活塞,其側旁殼體開一出水口,儲水室上端壁上開一個外壓引入口,儲水室之上為緩沖室,兩者通過活塞隔開,緩沖室上部側旁殼體開孔與外部相通,殼體最上端為堵頭。一個外接壓力源由水箱和負壓源組成,采水瓶外壓引入口通過一個三位三通閥選擇接入水箱,負壓源,或關閉。采樣瓶在下水采樣前,儲水室活塞在底部,到達采樣位置後采水瓶外壓引入口接入負壓源,驅動活塞向上運動,抽提進水口處的水進入儲水室,采水結束將采樣瓶上提回收,緩沖室保持儲水室水樣與外部壓力的平衡並保存因壓力下降而可能釋放出來的氣體。用本技術與采樣器採集沉積物到甲板,再抽取或壓榨出孔隙水的傳統方法相比更有優勢,孔隙水化學性質保存完好。而採用負壓抽提原理采水,與電磁閥的方案相比,設備製造難度和成本降低,耐用性,經濟性提高。
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013
本發明可應用於海底天然氣水合物和海洋油氣調查與開采、水下環境監測等領域,有廣闊的應用前景。
(四)實用新型專利:一種天然氣水合物成分的氣相色譜體系
發明人:楊丹、徐文藝、崔艷合、祝有海、白銘崗、楊開麗
專利內容:本實用新型公開了一種天然氣水合物氣相色譜系統及天然氣水合物成分檢測方法。系統包括:色譜柱A、色譜柱B、色譜柱C、色譜柱D、色譜柱E、六通閥A、六通閥B、十通閥A、十通閥B、FPD檢測器、TCD檢測器和FID檢測器。方法包括:①進樣時,樣品氣通過六通閥A、十通閥A和十通閥B充滿樣品定量環A、樣品定量環B和樣品定量環C;②檢測時,六通閥A、十通閥A和十通閥B調整到檢測狀態,通入載氣;③樣品氣通過色譜柱A進入FPD檢測器檢測,通過色譜柱B和色譜柱C進入TCD檢測器檢測,通過色譜柱D和色譜柱E進入FID檢測器檢測。
本發明可以一次性測定C1-C6,以及H2、O2、N2、CO2、H2S所有關心的成分,方便快捷。
(五)實用新型專利:基於地面反射光譜的水體中稀土濃度定量評估系統
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013
發明人:代晶晶
專利內容:本發明公開了一種基於地面反射光譜的水樣中稀土濃度定量評估系統和方法,基於地面反射光譜數據可以實現水體中稀土元素濃度的快速定量反演。所得成果可以用於稀土礦周邊河流中稀土污染的定量—半定量快速評估,同時對其他介質中,如風化殼或岩石中稀土濃度的定量—半定量研究起到了良好的啟示作用,另外,還可以對稀土礦物及元素的航空,以及航天高光譜遙感的礦物信息提取研究提供理論及技術支撐。
(六)實用新型專利:一種離子色譜系統
發明人:楊丹、徐文藝、崔艷合
專利內容:本實用新型為一種離子色譜系統,其包括陰離子色譜部分、陽離子色譜部分,以及一對開關裝置:陰離子色譜部分包括第一流動相、第一流動泵、第一定量環、第一固定相和第一檢測器;陽離子部分包括第二流動相、第二流動泵、第二定量環、第二固定相和第二檢測器;第一定量環與第二定量環通過進樣管線鏈接並構成一體式進樣流路。一對開關裝置在進樣流路上,當開關裝置打開時,系統內部形成一體式進樣流路;當開關關閉時,系統內部形成兩條獨立的樣品分析流路。本實用新型通過一次進樣即可完成對樣品中陰離子、陽離子的定量分析,大大提高了分析測試效率,且靈敏度高、重現性好。
中國地質科學院礦產資源研究所年報.2013